NGUYÊN LÝ ĐO TỔNG TRỞ ĐIỆN HÓA
3.7. Kết quả phân tích nhiệt
Hình 3.7 cung cấp các đồ thị TGA của 4 mẫu điện li keo đạt trạng thái vật lý tốt. Kết quả cho thấy xảy ra 2 giai đoạn biến động rõ rệt. Giai đoạn đầu tiên xảy ra mất nước và bay hơi nước từ axit sulfuric trong gel.
Hình 3.7. Đồ thị TGA của điện li keo sử dụng phụ gia khác nhau
Dữ liệu được đưa ra trong bảng 3.5 phản ánh nhiệt độ tỏa nhiệt và phần trăm giảm trọng lượng ở 200, 350 và 800 oC. Kết quả cho thấy trong vùng nhiệt độ từ 100 đến 200 oC, đã xảy ra lần tỏa nhiệt đầu tiên chỉ ra rằng các cầu nối siloxane giữa các hạt silica bị phá hủy. Lần tỏa nhiệt thứ hai xảy ra ở nhiệp độ xung quanh 300 oC, phản ánh sự phân hủy của các nhóm phụ gia hữu cơ. Phần trăm giảm trọng lượng của mẫu gel sử dụng cả ba chất phụ gia (PAM, PPG, NFS) là ít nhất, trong khi các mẫu còn lại không chỉ giảm trọng lượng nhiều hơn mà còn có mức độ giảm xấp xỉ như nhau.
Theo như công trình đã công bố trước đây của một số tác giả [38], vật liệu nào mất trọng lượng càng nhiều, thì gel của vật liệu đó càng xốp và bề mặt càng chứa nhiều nhóm -OH. Như vậy, kết quả cho thấy mẫu điện li keo sử dụng cả ba phụ gia tạo keo (PAM, PPG và NFS) đã tạo ra một loại gel có
chứa số nhóm –OH cũng ít hơn. Kết quả này tương đồng với kết quả phân tích ảnh SEM ở trên.
Bảng 3.5. Các thông số trong phân tích nhiệt từ hình 3.7 của điện li keo sử
dụng phụ gia khác nhau (1) PAM 0,2 wt% & PPG 0,1 wt% & NFS 0,6 wt%, (2) PAM 0,2 wt% & PPG 0,1 wt%, (3) PAM 0,2 wt% & NFS 0,6 wt%,
(4) PAM 0,2 wt%
Tham số Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3 Mẫu 4
TExotherm (oC) 108,41 111,75 299,81 116,67 282,80 124,16 304,85 mmất ở 200oC (%) 45,32 43,02 41,21 37,37 mmất ở 350oC (%) 57,36 56,38 56,46 47,25 mmất ở 800oC (%) 69,38 66,90 68,36 51,32
KẾT LUẬN
Từ các kết quả nghiên cứu của luận văn, một số kết luận được rút ra như sau:
1.Đã tổng hợp thành công vật liệu điện li dạng keo sử dụng hỗn hợp phụ gia hữu cơ PAM 0,2 wt% & PPG 0,1 wt% và PAM 0,2 wt% & PPG 0,1 wt% & NFS 0,6 wt% ở nhiệt độ 0-5 oC trong điều kiện khuấy từ. Vật liệu điện li ở dạng keo có trạng thái vật lý tốt, không xuất hiện hiện tượng tách dung dịch.
2.Sử dụng phương pháp phân tích điện hóa cho thấy độ dẫn điện ion HSO4- không chỉ bị ảnh hưởng bởi việc sử dụng loại phụ gia hữu cơ mà còn phụ thuộc vào nồng độ phụ gia hữu cơ được sử dụng. Sự có mặt đồng thời của NFS cùng với PAM 0,2 wt% và PPG 0,1 wt% làm giảm độ dẫn điện ion so với việc sử dụng PAM 0,2 wt% kết hợp với PPG hoặc PAM kết hợp với NFS. 3.Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X và ảnh SEM cho thấy, NFS đóng góp vào việc làm tăng kích thước hạt trong vật liệu điện li dạng keo và làm tăng khả năng khuếch tán của ion HSO4- trong điệnli dạng keo so với sử dụng PAM và PPG.
4.Kết quả phân tích nhiệt cho thấy sự có mặt đồng thời của NFS 0,6 wt% với PAM 0,2 wt% và PPG 0,1 wt% cho vật liệu điện li dạng keo có độ bền nhiệt cao nhất.