NGUYÊN LÝ ĐO TỔNG TRỞ ĐIỆN HÓA
3.4. Kết quả phân tích hồng ngoại FTIR
Các phổ FTIR trên hình 3.4 và số liệu ở bảng 3.4 cho thấy pic xuất hiện gần số sóng 3500 cm-1 thuộc nhóm Si-OH và nhóm O-H của phân tử nước cũng như nhóm N-H do sự có mặt của PAM. Pic xuất hiện ở vùng 1500÷1700 cm-1 giải thích cho dao động biến dạng của mạng SiO2 hoặc sự cộng hưởng C=O và C-N của PAM. Pic gần 1055 cm-1 tương ứng với dao động biến dạng bất đối xứng của mạng SiO2. Pic xuất hiện trong vùng 900-850 cm-1 mô tả dao động biến dạng đối xứng của liên kết Si-O-Si thuộc về cấu trúc vòng. Các pic ở số sóng dưới 600 cm-1 do dao động uốn cong của Si-O-Si. Kết quả thu được tương đồng với tài liệu đã công bố trước đó [47], [48].
Kết quả chỉ ra rằng sự có mặt của PPG bên cạnh PAM (b) hầu như không làm ảnh hưởng đến vị trí xuất hiện pic cũng như cường độ pic hấp phụ so với mẫu không sử dụng PPG (a). Nhưng khi sử dụng NFS cùng với PAM (c) thì cường độ pic bị giảm, tuy nhiên vị trí pic thì gần như không thay đổi. Đặc biệt khi sử dụng cùng lúc cả ba chất tạo keo PAM, PPG và NFS (d) thì cường độ pic hấp thụ tiếp tục giảm nhẹ, trong đó pic thuộc về nhóm O-H (3428 cm-1) đã bị dịch chuyển về số sóng thấp hơn so với pic tại 3442 cm-1 của PAM (a). Điều này cho thấy một chút thay đổi của pic có liên quan đến thành phần phụ gia sử dụng để chế tạo điện li keo.
Ngoài ra, pic xuất hiện ở số sóng 1600 cm-1 (dao động của mạng SiO2) liên quan đến độ dẫn điện ion nhờ sự chuyển dịch proton H+ trong mạng lưới không gian ba chiều. Điều này được giải thích rằng trong lúc gel được hình thành, các hạt SiO2 tiếp xúc với nhau và liên kết thành mạng lưới không gian ba chiều mà ở đó ion H+ có thể nhảy từ ion H3O+ (được hình thành khi axit sunfuric phân ly trong nước) sang phân tử nước bên cạnh [49] theo mô hình dưới đây:
Hình 3.4. Phổ FTIR của điện li keo sử dụng (a) PAM 0,2 wt%, (b) PAM 0,2 wt% & PPG 0,1 wt%, (c) PAM 0,2 wt% & NFS 0,6wt%,
(d) PAM 0,2 wt% & PPG 0,1 wt% & NFS 0,6 wt%.
Sự có mặt của PPG cùng với NFS và PAM (d) đã làm giảm nhẹ cường độ pic hấp phụ, phản ánh sự giảm bớt nhóm O-H dẫn đến độ dẫn điện ion giảm so với mẫu sử dụng NFS và PAM (c). Điều này cho thấy có thể một lượng rất nhỏ của SiO2 không đóng vai trò là chất tạo keo mà là tham gia gia
Bảng 3.4. Phân tích phổ FTIR của điện li keo sử dụng (a) PAM 0,2 wt%,
(b) PAM 0,2 wt% & PPG 0,1 wt%, (c) PAM 0,2 wt% & NFS 0,6wt%, (d) PAM 0,2 wt% & PPG 0,1 wt% & NFS 0,6 wt%
Số sóng (cm-1)
Liên kết
(a) (b) (c) (d)
3442 3444 3435 3428 Nhóm Si-O-H, nhóm O-H của PPG hoặc
nước dư, N-H kéo dài của PAM
1634 1638 1639 1637 Cộng hưởng C=O & C-N của PAM; Kết hợp dao động của mạng SiO2
1055 1055 1055 1058 O-Si-O (Dao động bất đối xứng của mạng SiO2)
881 883 882 882 Si-O-Si (Dao động đối xứng của cấu trúc vòng)
591 584 592 592 Si-O-Si (Dao động uốn cong) 459 456 459 457 Si-O-Si (Dao động uốn cong)