Hình 2.1: Sơ đồ minh họa quá trình chế tạo TiO2
bằng phương pháp điện hóa
Trong đó: 1 - Nguồn DC; 2 - catot, 3 - anot; 4 - nhiệt kế thủy ngân; 5 - dung dịch chất điện cần thêm vào; 6 - bình điện phân; 7 - con từ ; 8 - máy khuấy từ gia nhiệt; 9- dung dịch chất điện ly.
Trong nghiên cứu này, chúng tôi sử dụng điện thế phân cực 26,2V lớn hơn rất nhiều so với -10 đến 10V trong trường hợp của phương pháp anot hóa điện cực kim loại thông thường [28]. Thế trên được phân cực cho hai điện cực của một hệ điện phân, ở đó cả hai điện cực là thanh kim loại Titan có độ tinh khiết 99,7%, đường kính 6,4mm, chiều dài 12mm. Hình 2.1 là sơ đồ thí nghiệm dùng cho chế tạo hạt nano TiO2 trong nghiên cứu này. Dung dịch điện ly là NH4NO3 (1,6%, 200 ml) có pH khoảng 5. Cả hai điện cực được nối với nguồn điện một
chiều bên ngoài, với điện thế được tăng dần từ 0 - 26,2V (Chi tiết sự phụ thuộc của hiệu điện thế đến quá trình phản ứng được trình bày ở chương sau). Cốc chứa dung dịch chất điện ly được đặt trên máy khuấy từ gia nhiệt, giữ nhiệt độ ổn định xung quanh 50oC, với tốc độ khuấy 250 vòng/phút. Để quá trình điện phân được diễn ra ổn định và liên tục trong suốt quá trình phản ứng, cốc chứa dung dịch chất điện ly liên tục được bổ sung thêm chất điện ly với tốc độ 1 ml/phút. Tại một điện thế thích hợp, thanh kim loại Ti ở điện cực anot tiếp xúc với dung dịch