a. Dụng cụ thí nghiệm
- Nguồn điện xoay chiều 220V – 50Hz. - Bộ nguồn cao áp 1 chiều
- Hệ thống dẫn khí
- Hệ các điện cực(vàng 24K, điện cực plasma) - Lọ thủy tinh 30ml
- Bể rung siêu âm - Một số dụng cụ khác.
b. Hoá chất
- Titandioxit độ sạch 100%, xuất xứ Viện nghiên cứu Quang tử tiên tiến, GIST, Hàn Quốc
- HAuCl4 10mM, Sigma - Aldrich - AgNO3 tinh thể, xuất xứ Trung Quốc - NH3 30 % dung dịch, xuất xứ Trung Quốc - H2O2 30% dung dịch, xuất xứ Trung Quốc - Nước cất.
2.1.2. Chế tạo AuNPs bằng phương pháp plasma tương tác với dung dịch.
Có nhiều phương pháp chế tạo được hạt nano vàng (AuNPs) như đã nói ở trên. Tuy nhiên, một phương pháp mới đang rất được quan tâm nghiên cứu đó là phương pháp sử dụng công nghệ Plasma để chế tạo hạt nano. Trong nghiên cứu này, chúng tôi sử dụng microplasma ở áp suất khí quyển làm một điện cực trong phản ứng điện hóa để chế tạo AuNPs từ dung dịch tiền chất HAuCl4. Kết quả bước đầu cho thấy phương pháp này có khá nhiều ưu điểm như thời gian
chế tạo nhanh, không cần chất ổn định bề mặt, có độ sạch cao, dễ dàng sản xuất trên quy mô lớn.
Trong luận văn này,chúng tôi sẽ trình bày rõ về phần thực nghiệm xây dựng mô hình chế tạo các hạt nano vàng từ dung dịch muối vàng bằng phương pháp microplasma tương tác với dung dịch ở áp suất khí quyển.
Hệ microplasma
Hệ thực nghiệm được thiết kế như hình 2.1, bao gồm một bộ nguồn cao áp một chiều, hệ thống dẫn khí, hệ các điện cực và một lọ thủy tinh có dung tích 30 ml đựng dung dịch tiền chất.
Hình 2.1: Sơ đồ thí nghiệm: a) hệ chế tạo AuNPs, b) đầu phát microplasma, c) sơ đồ mạch nguồn cao áp một chiều
Bộ nguồn cao áp một chiều gồm một biến áp chuyển đổi điện áp xoay chiều từ 220V/50Hz lên 2100V/50Hz. Điện áp ra ở cuộn thứ cấp được chỉnh lưu thành một chiều bằng hệ diot cầu cao áp và được là phẳng bởi 1 tụ điện cao áp 5µF. Như vậy, điện áp của bộ nguồn sẽ vào khoảng 2,9 kV (hình 1c).
Hệ thống dẫn khí Arđược thiết kế nhằm đảm bảo các tia microplasma được hình thành trong môi trường Ar, hạn chế hình thành O3,
Hệ các điện cực bao gồm điện cực âm được ngâm trong dung dịch tiền chất là điện cực trơ và được làm bằng vàng 24K, còn điện cực dương là điện cực plasma.
Hình 2.2: Buồng phản ứng plasma tương tác dung dịch
Lọ thủy tinh có dung tích 30 ml đựng dung dịch tiền chất được đặt trong bể rung siêu âm làm môi trường phản ứng. Do plasma chỉ tiếp xúc với bề mặt dung dịch tiền chất nên vùng phản ứng chỉ khu trú gần nơi plasma tiếp xúc với bề mặt dung dịch. Siêu âm giúp phân tán các hạt TiO2 tốt hơn qua đó quá trình biến tính bề mặt TiO2 và gắn kết hạt nano Au đều hơn. Thiết bị rung siêu âm sử dụng nguồn điện xoay chiều 220V-50Hz tạo ra sóng siêu âm trong nước với tần số 40kHz..
2.1.3. Điều chế AuNPs từ HAuCl4.
Có nhiều phương pháp chế tạo được hạt nano vàng (AuNPs) như đã nói ở trên. Tuy nhiên, một phương pháp mới đang rất được quan tâm nghiên cứu đó là phương pháp sử dụng công nghệ Plasma để chế tạo hạt nano. Trong nghiên cứu này, chúng tôi sử dụng microplasma ở áp suất khí quyển làm một điện cực
trong phản ứng điện hóa để chế tạo AuNPs từ dung dịch tiền chất HAuCl4. Kết quả bước đầu cho thấy phương pháp này có khá nhiều ưu điểm như thời gian chế tạo nhanh, không cần chất ổn định bề mặt, có độ sạch cao, dễ dàng sản xuất trên quy mô lớn.
Trong luận văn này,chúng tôi sẽ thực hiện quy trình như sau: - Lấy 10ml dung dịch HAuCl4 ở các nồng độ 0,06mM
- Chiếu plasma và rung siêu âm trong 15 phút.
- Kiểm tra màu sắc dung dịch và phổ hấp thụ để làm đối chiếu.