Hình dạng, kích thước cũng như mật độ hạt có ảnh hưởng rất nhiều đến tính chất của vật liệu. Để có thêm các thông tin về kích thước hạt cũng như xu hướng phát trển của kích thước hạt khi nồng độ Cr thay thế cho Fe tăng, các kết quả chụp ảnh SEM của một số mẫu được biểu diễn trên hình 3.6. Kết quả cho thấy, tất cả các mẫu đều có cấu trúc đa tinh thể, không đồng nhất về kích thước và hình dạng. Ở nồng độ pha tạp thấp, ảnh SEM của các mẫu x = 0.02 và 0.04 cho thấy các hạt có hình dạng đa giác, độ xếp chặt cao và biên hạt hình thành rất rõ. Kích thước hạt phân bố không đều và thay đổi trong khoảng rộng: kích thước hạt thay đổi từ 40 đến 80 μm cho mẫu x = 0.02 và từ 30 đến 40 μm cho mẫu x = 0,04 tương ứng. Khi nồng độ Cr tăng cao, hình dạng hạt đa giác được chuyển thành hạt hình khối, các hạt phân tán và biên hạt biến mất. Kích thước hạt giảm đáng kể với kích thước trung bình từ 30 đến 45 μm cho mẫu có x = 0.06 và 15 đến 20 μm cho mẫu x = 0.1.
Có thể nói, việc pha tạp Cr đã ức chế sự tăng trưởng của hạt và dẫn đến sự biến đổi hình dạng hạt. Việc giảm kích thước hạt có thể bắt nguồn từ việc triệt tiêu các nút khuyết thiếu oxy hoặc do sự đồn tồn tại nhiều pha cấu trúc trong các hợp chất Bi Sm Fe Cr O .
Quan sát trên hình 3.6 (c và d), ta thấy ngoài các hạt lớn có kích thước lớn cỡ vài chục μm còn quan sát thấy xen kẽ giữa các hạt lớn là những vùng có hạt mịn kích thước dưới 1 μm. Theo chúng tôi, đây chính là những vùng tạo bởi pha tạp chất Bi14CrO24. Kết quả này hoàn toàn phù hợp với kết quả phân tích XRD và phổ tán xạ Raman, vì khi x = 0.04 pha tạp chất Bi14CrO24
bắt đầu hình thành và có tỷ phần tăng dần khi x tăng.
Hình 3.6. Kết quả đo ảnh SEM một số mẫu đại diện của hệ mẫu Bi0.9Sm0.1Fe1- xCrxO3 (x= 0.02-0.1)