Phương pháp nhiễu xạ tia X được dùng để xác định vật liệu được tạo thành, cấu trúc tinh thể, kích thước trung bình của tinh thể. Dựa trên ảnh hưởng khác nhau của kích thước tinh thể lên phổ nhiễu xạ tia X. Phương pháp nhiễu xạ tia X cho phép xác định kích thước tinh thể dựa trên phân tích hình dáng và đặc điểm của đường cong phân bố cường độ của đường nhiễu xạ tia X dọc theo trục đo góc 2θ.
Hình 2.4: Máy nhiễu xạ tia X D5005 tại TTKH Vật liệu
Cơ sở của phổ nhiễu xạ tia X là: Khi chiếu một chùm tia X có bước sóng từ 10-9 ÷ 10-12 m vào một tinh thể thì tia X sẽ bị tán xạ theo các phương khác nhau trên mặt phẳng khác nhau của tinh thể. Sau khi tán xạ chúng sẽ giao thoa với nhau, tạo nên các cực đại, cực tiểu giao thoa tuỳ thuộc vào hiệu quang trình của chúng. Chùm nhiễu xạ từ vật liệu phụ thuộc vào bước sóng của chùm điện tử tới và khoảng cách mặt mạng trong tinh thể, tuân theo định luật Bragg:
nλ = 2dsinθ (2.1)
Bằng cách sử dụng mẫu chuẩn, nhiễu xạ với cùng điều kiện với mẫu nghiên cứu, sự nhoè rộng bởi điều kiện thực nghiệm được loại bỏ. Sự nhoè rộng của phổ nhiễu xạ tia X thu được là do bản thân của mẫu nghiên cứu được gọi là sự nhòe rộng vật lý và độ rộng gọi là độ rộng vật lý β.
Độ rộng vật lý liên quan đến kích thước tinh thể theo phương trình Scherer: D = k
cos
(2.2)
Với D là kích thước tinh thể, k = 0.94 là hệ số tỉ lệ. Do kích thước tinh thể D theo chiều vng góc với mặt nhiễu xạ tỉ lệ nghịch với cosθ, nên để xác định kích thước tinh thể với độ chính xác cao thì phải dùng đường nhiễu xạ đầu tiên với góc θ nhỏ nhất.