Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) được sử dụng rất phổ biến để xác định, phân tích cấu trúc tinh thể và khảo sát độ sạch pha của vật liệu. (XRD) là hiện tượng chùm tia X bị nhiễu xạ trên các mặt tinh thể của vật rắn do tính tuần hoàn của cấu trúc tinh thể. Khi chiếu chùm tia X vào tinh thể thì các nguyên tử trở thành tâm phát sóng thứ cấp. Do sự giao thoa của các sóng thứ cấp, biên độ của các sóng đồng pha sẽ được tăng cường trong khi đó các sóng ngược pha sẽ triệt tiêu nhau, tạo lên ảnh nhiễu xạ với các đỉnh cực đại và cực tiểu. Điều kiện nhiễu xạ được xác định từ phương trình Bragg:
n
Sin
dhkl
2 (2.1)
Trong đó dhkl là khoảng cách giữa các mặt phẳng mạng tinh thể, n = 1,2,3,… là số bậc phản xạ, θ là góc tới và λ là bước sóng của tia X.
Mối liên hệ giữa dhkl với các chỉ số Miler và hằng số mạng được thể hiện trong biểu thức sau:
2 2 2
Trong đó h,k và l là các chỉ số Miler. a, b và c là các hằng số mạng.
Hình 2.3. Minh họa về mặt hình học của định luật nhiễu xạ Bragg. Ngoài ra, còn có thể ước tính được kích thước của NC từ việc phân tích độ rộng của đỉnh nhiễu xạ và sử dụng công thức Scherrer .
0,9 cos d B (2.3)
(trong đó) d là đường kính của NCs, B là độ rộng của đỉnh nhiễu xạ, là góc Bragg, và là bước sóng của bức xạ).
Các phép đo XRD của các mẫu chế tạo trong luận văn được thực hiện trên hệ nhiễu xạ kế tia X Siemens D-5000 sử dụng bức xạ CuK ( = 1,54056) được đặt tại Viện khoa học Vật liệu - Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
2.2.2. Kính hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electron Microscopy - TEM)