V etanol 900 etanol 800 etanol
B n 3.10.K t qu nỉ số tt n us Lần thí nghiệm m (g) V (ml) A x (mg)
1 0,886 1,60 9,829 2 0,886 1,62 9,952 3 0,886 1,62 9,952 Trung bình 9,991
N ận ét: tinh dầu sả có chỉ số axit cao, chứng tỏ hàm lượng axit tự do trong
3.4.2. Chỉ số este
3.4.2.1.Dụng cụ và hóa chất : Bình cầu gắn với sinh hàn, cân phân tích, bếp cách thủy, buret, pipet, dung dịch KOH 0,095 trong rượu, etanol 96%, dung dịch HCl chuẩn 0,1N, phenolptalein
3.4.2.2.Tiến hành : sử dụng mẫu thử đã xác định ở trên, thêm chính xác 10ml KOH 0,095 trong etanol. Lắp ống sinh hàn ngược vào bình đun cách thủy trong 1 giờ đến khi phản ứng xà phòng hóa kết thúc (lúc đó dung dịch trong bình màu hồng, đồng thời xuất hiện tinh thể nhỏ màu vàng nâu).
Đồng thời làm một mẫu đối chứng với 10ml KOH 0,095N trong etanol và 10ml etanol 960 , tiến hành trong cùng điều kiện như trên.
Đun xong để nguội, chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0,1N. Hiệu số giữa số ml dung dịch HCl 0,1N đã dùng trong mẫu đối chứng và số ml dung dịch HCl 0,1N đã dùng trong mẫu thử là số ml HCl đã dùng để trung hòa lượng KOH dùng cho phản ứng este hóa
Chỉ số este : Es = 56(V2 - V1).0,1)/m
Trong đó :
V1 : số ml dung dịch HCl 0,1N đã dùng cho mẫu thử V2 : số dung dịch HCl 0,1N đã dùng cho mẫu đối chứng m: khối lượng tinh dầu đem trung hòa
3.4.2.3.Kết quả: B n 3.11 K t qu n ỉ số este t n u s Lần thí nghiệm m (g) V2 (ml) V1 (ml) Es 1 0,886 9,8 6,9 18,753 2 0,886 9,8 6,8 19,339 3 0,886 9,8 6,8 19,339 Trung bình 19,184
N ận ét: chỉ số este của tinh dầu sả thu được bằng phương pháo chưng cất
3.4.3. Chỉ số xà phòng hóa:
Chỉ số xà phòng hóa bằng tổng chỉ số axit và chỉ số este
Xp = AX + ES B n 3.12. K t qu n ỉ số p òn t n u Lần thí nghiệm AX ES Xp 1 9,829 18,753 28,582 2 9,952 19,339 29,351 3 9,952 19,339 29,351 Trung bình 29,095
N ận ét: do chỉ số axit và chỉ số este thu được của tinh dầu sả trong quá
trình thực nghiệm cao nên chỉ số xà phòng cao.
3.5. Xác định thành phần hóa học trong tinh dầu sả bằng phƣơng pháp sắc kí khí khối phổ khí khối phổ
Bằng phương pháp sắc kí khí khối phổ (GC- MS) đã xác định được thành phần hóa học của tinh dầu.
