Hình 2.3. Hệ thống tiến hành phản ứng biodiesel
Quá trình thực hiện phản ứng điều chế diesel sinh học được thực hiện bằng phản ứng chuyển vị este để điều chế metyl este.
- Tiến hành phản ứng:
Lắp sơ đồ phản ứng như hình 2.10. Bình cầu có một cổ lắp nhiệt kế theo dõi nhiệt độ, một cổ lắp ống sinh hàn để methanol bay hơi lên ngưng tụ trở lại thiết bị phản ứng, một cổ nạp xúc tác và dầu nguyên liệu sau khi nạp xong đậy kín cổ này lại để tránh hơi methanol bay ra ngoài.
Sau khi lắp xong cân một lượng xúc tác cho vào bình phản ứng, sau đó lấy pipet hút đúng thể tích của methanol cần dùng rồi cho luôn vào bình phản ứng, đậy kín cổ bình tiến hành khuấy gia nhiệt khoảng 15 phút để hoạt hóa xúc tác, lấy khối lượng dầu đã xử lý cho vào bình phản ứng, nâng nhiệt độ tới nhiệt độ khảo sát (60oC) rồi bắt đầu tính thời gian phản ứng.
Sau khi thực hiện phản ứng xong, tiến hành tháo thiết bị phản ứng, đưa hỗn hợp vào phiễu chiết.
- Tinh chế sản phẩm
Hỗn hợp sau khi phản ứng xong, cho vào phiễu chiết, để hỗn hợp tách càng lâu càng tốt. Thời gian lắng khoảng 6 – 8 giờ. Hỗn hợp phản ứng được tách thành 3 pha. Pha trên cùng là biodiesel, ở giữa là glyxerin, pha dưới cùng là xúc tác rắn. Chiết phần ở trên (biodiesel) đem đi xử lý tiếp.
Sau khi tách lấy biodiesel, ta đem đi hút chân không để loại bỏ hết xúc tác CaO còn lại trong dầu. Trong biodiesel lúc này vẫn còn lẫn glyxerin, methanol, nên ta tiến hành rửa metyl este để tách các hợp chất này. Hầu hết các tạp chất này đều phân cực và tan hoàn toàn trong nước, do vậy ta rửa sản phẩm bằng nước nóng khoảng 70oC, lượng nước rửa khoảng 80 % thể tích metyl este. Khuấy trộn nhẹ khoảng 15 phút. Sau đó cho hỗn hợp vào phiễu chiết chờ tách thành hai pha rõ ràng, ta chiếc bỏ nước rửa phía dưới, lấy dầu phía trên, tiến hành rửa đến khi thấy quỳ tím không đổi màu thì ngưng.
Sản phẩm sau khi rửa được đem đi sấy ở nhiệt độ 120oC trong 1 giờ để loại bỏ nước hoàn toàn. Trước khi sấy cho một lượng nhỏ toluene hoặc hexan vào rồi sấy đến khi không thấy hơi bay trên bề mặt dầu nữa sau đó cho chất hút ẩm vào để loại bỏ hoàn toàn hơi nước ra khỏi sản phẩm.
2.2.3. Phương pháp xác định độ chuyển hóa bằng thực nghiệm
Từ các kết quả nghiên cứu đã cho thấy rằng độ nhớt của hỗn hợp sau phản ứng este hóa có liên quan chặt chẽ đến thành phần metyl este có trong hỗn hợp [22, 23]. Do đó, chúng ta có thể đánh giá sơ bộ hiệu suất chuyển hóa của dầu thành biodiesel dựa trên thông số độ nhớt của hỗn hợp sản phẩm. Trên cơ sở đó, ta tiến hành xây dựng đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của độ nhớt theo thành phần metyl este có trong hỗn hợp giữa metyl este và dầu thải nguyên liệu để đánh giá độ chuyển hóa triglyxerit trong dầu ăn thải. Quá trình được thực hiện như sau:
Đầu tiên ta tổng hợp biodiesel trên xúc tác CaO và methanol theo tài liệu tham khảo [1], với điều kiện phản ứng:
•Nhiệt độ 60oC;
•Tỷ lệ mol methanol:dầu là 8:1.
•Hàm lượng xúc tác CaO bằng 6% khối lượng nguyên liệu.
Sau đó đem hòa trộn sản phẩm thu được với dầu thải nguyên liệu theo những tỷ lệ thể tích và tiến hành xác định độ nhớt ở 40oC. Sử dụng 3 loại nhớt kế: • Nhớt kế có khoảng đo từ 22 – 100 cSt • Nhớt kế có khoảng đo từ 7 – 35 cSt • Nhớt kế có khoảng đo từ 1,6 – 8 cSt 2.2.4. Phương pháp xử lý số liệu
Hiệu suất sơ bộ của phản ứng (kí hiệu là Hbio) được tính theo công thức [2, 16, 17] :
Trong đó:
mbiott: khối lượng biodiesel thực tế thu được, g; mbiolt: khối lượng biodiesel theo lý thuyết, g;
Do nbiolt= ndauthai và
Nên ta suy ra: Trong đó:
nbiolt : số mol biodiesel theo lý thuyết, mol; ndauthai : số mol của triglyxerit theo lý thuyết,mol; Mdauthai: khối lượng mol phân tử trung bình của dầu; Mbio : khối lượng mol trung bình của biodiesel; mdau : khối lượng của dầu đem đi phản ứng, g; mbio : khối lượng của biodiesel thu được, g;