QUY ĐỊNH KỸ THUẬT PHÂN TÍCH MẪU BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KHÍ KHỐI PHỔ VÀ CỘNG KẾT ĐIỆN TỬ

Một phần của tài liệu 1042011 102850 AMTT_so_25_-_11_cong_tac_dia_chat[1] (Trang 41 - 44)

PHÁP SẮC KHÍ KHỐI PHỔ VÀ CỘNG KẾT ĐIỆN TỬ

Phương phỏp sắc khớ khối phổ và cộng kết điện tử được sử dụng để phõn tớch xỏc định cỏc chỉ thị đỏnh dấu cú liờn quan đến cỏc chất ụ nhiễm cú nguồn gốc nhõn sinh như Polychlorinated biphenyl (PCBs), Polycyclic anomatic hydrocarbons (PAHs), cỏc gốc trừ sõu gốc clo và toxaphene.

11.1. Chuẩn bị mẫu phõn tớch

a) Sổ gia cụng mẫu ghi đầy đủ: ngày thỏng, đơn vị phõn tớch, đơn vị gửi phõn tớch, tờn đề ỏn, đề tài, loại mẫu, số hiệu, khối lượng đầu, quy trỡnh gia cụng, khối lượng mẫu phõn tớch, khối lượng mẫu lưu, người phõn tớch,

b) Phơi mẫu khụ tự nhiờn: lấy mẫu ra sàng cú lút giấy và để khụ tự nhiờn trong búng rõm, trong khoảng 7 ngày.

c) Gia cụng mẫu: theo quy định T.C.N số 01-1 GCM/94 của Cục Địa chất và Khoỏng sản Việt Nam về gia cụng mẫu cho phõn tớch thành phần nguyờn tố bằng cỏc phương phỏp húa học và quang phổ, thành phần khoỏng vật bằng cỏc phương phỏp rơngen và nhiệt.

d) Cõn mẫu trờn cõn phõn tớch điện tử cú độ chớnh xỏc 0,1mg để đưa đi phõn tớch.

11.2. Quy định phõn tớch mẫu11.2.1. Phỏ mẫu chuẩn bị phõn tớch 11.2.1. Phỏ mẫu chuẩn bị phõn tớch

a) Chiết Soclex: cho mẫu vào bỡnh chiết Soclex, đổ dung mụi để khi chiết ngập quỏ bộ phận chứa mẫu, sau đú đun chiết trong khoảng 1giờ, cỏc chất cần tỏch chiết sẽ bị hũa tan trong dung mụi và bay hơi khi gặp bỡnh sinh hàn sẽ được ngưng tụ lại. Bỡnh chiết Soclex là bỡnh kớn đảm bảo dung mụi và chất cần tỏch chiết khụng bị thất thoỏt ra ngoài. Quy trỡnh chiết được mụ tả như hỡnh 2.

b) Cất cụ quay chõn khụng: phần sau khi được tỏch chiết Soclex được cất chõn khụng. Bỡnh cất được quay đều trờn một thiết bị sinh nhiệt để đảm bảo nhiệt phõn bố đều và được hỳt bằng một mỏy hỳt chõn khụng để làm giảm nhiệt độ bay hơi, nhiệt độ cất khoảng từ 50-600C, cất trong khoảng 0,5h.

Hỡnh 6. Bỡnh cất cụ quay chõn khụng

c) Làm sạch mẫu: tỏch nước và cặn ra khỏi chất phõn tớch, sử dụng bỡnh chiết với dung mụi thớch hợp tỏch chiết nhiều lần trong khoảng 1- 3h.

11.2.2. Đo trờn mỏy GC-MS và GC-ECD

a) Khởi động mỏy: chạy mỏy chỉ cú dung mụi trong khoảng 1 giờ (mỗi chất cần phõn tớch cú một loại dung mụi riờng) để đảm bảo thụng mỏy, rửa sạch cặn;

b) Đo chuẩn: cho mỏy chạy dung dịch chuẩn (mỗi chất phõn tớch ứng với một dung dịch chuẩn xỏc định) với cỏc mức hàm lượng khỏc nhau để dựng đường chuẩn, thụng thường lấy khoảng 6 mức hàm lượng để dựng đường chuẩn, thời gian khoảng 1h/l đường chuẩn;

c) Đo mẫu: cho mỏy chạy phần chất cần phõn tớch sau khi được tỏch chiết và làm sạch, kết quả đo được thể hiện trờn từng pic, mỗi pic ứng với một chất nhất định, thời gian 1h/1 mẫu;

d) Dựng đường chuẩn, tớnh kết quả, in ấn kết quả phõn tớch, thời gian 0,5h; đ) Chạy lại mỏy để rửa mỏy trong khoảng 1h, lau chựi, bảo quản mỏy sau khi phõn tớch.

11.3. Cụng tỏc văn phũng

11.3.1. Tớnh toỏn và giao nộp kết quả

Kết quả được tớnh theo phương phỏp đồ thị chuẩn (hỡnh 4), dựa vào kết quả thu được từ việc chạy mẫu chuẩn tớnh được diện tớch cỏc pic tương ứng với cỏc mức hàm lượng khỏc nhau. Sau đú xõy dựng nờn đường chuẩn với trục Ox- ứng với giỏ trị đo, trục Oy - ứng với mức hàm lượng.

Dựa vào đường chuẩn xỏc định được mức hàm lượng của chất cần phõn tớch. Về lý thuyết cỏc điểm khi xõy dựng đường chuẩn phải nằm trờn một đường thẳng, nhưng trong thực tế do cú những sai số khú trỏnh khỏi, chỳng cú chờnh lệch ớt nhiều do đú số lượng mẫu phải hạn chế. Khi phỏt hiện sai lệch quỏ mức cho phộp phải dừng lại và lập lại đường chuẩn mới. Để tớnh một mẫu mất khoảng 0,5h.

11.3.2. Kiểm tra, sản phẩm giao nộp

a) Kiểm tra: đối chiếu khối lượng phõn tớch được giao, kiểm tra kết quả phõn tớch nội bộ;

b) Sản phẩm giao nộp: cỏc kết quả phõn tớch in trờn giấy cú đầy đủ chữ kớ của người phõn tớch, người kiểm tra và xỏc nhận của cơ quan chủ quản.

Chương III

XỬ Lí SỰ CỐ VÀ CÁC QUY ĐỊNH AN TOÀN LAO ĐỘNG 1. Xử lý sự cố

Dự kiến cỏc sự cố cú thể xảy ra trong quỏ trỡnh thực hiện cụng việc, cỏc sự cố cú thể do điều kiện khỏch quan hoặc do chủ quan của người thực hiện. Từ đú cú biện phỏp chủ động đề phũng, đề xuất phương hướng giải quyết khi cú sự cố xảy ra.

1.1. Đối với nhúm cụng tỏc thi cụng ngoài trời, cỏc sự cố xảy ra là:

a) Đối với cụng tỏc lặn: sự cố xảy ra thường do thợ lặn thực hiện giảm ỏp khụng tốt. Khi cú sự cố xảy ra, thợ lặn phụ và nhúm hỗ trợ trờn thuyền nhanh chúng làm cụng tỏc ứng cứu theo quy định đối với cụng tỏc lặn.

b) Đối với nhúm cụng tỏc khoan:

- Với cụng tỏc khoan mỏy bói triều: sự cố thường xảy ra do kẹt cần khoan, đứt góy dụng cụ khoan. Để khắc phục sự cố kẹt cần khoan cú thể ỏp dụng biện phỏp khoan ngược và sau đú dựng tời kộo cỏc thiết bị lờn. Trong trường hợp đứt góy dụng khoan, tựy theo điốu kiện cụ thể cú thể dựng taro cỏc loại, múc cỏp, kỡm cặp hoặc ống chụp đưa xuống lỗ khoan để kộo dụng cụ lờn; (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});

- Với khoan biển bằng giàn khoan tự chế: cỏc sự cố kẹt, đứt góy dụng cụ khoan sẽ được khắc phục như đối với cụng tỏc khoan bói triều. Ngoài ra, cỏc sự cố khỏc cú thể xảy ra là giàn khoan bị nghiờng hoặc bị trụi do neo bỏm khụng chắc. Để khắc phục sự cố cần điều chỉnh tải trọng trờn giàn khoan, theo dừi mực nước thủy triều để điều chỉnh dõy neo cỏc hướng cho phự hợp;

- Với cụng tỏc khoan thổi: cỏc sự cố cú thể xảy ra là kẹt, góy cần khoan, nếu sàn khoan đặt trờn thuyền cú thể xảy ra tỡnh huống cần khoan bị cong, góy do thuyền bị trụi. Để đề phũng và khắc phục cỏc tỡnh huống cú thể xảy ra cú thể

ỏp dụng cỏc biện phỏp như với cụng tỏc khoan bói triều và khoan trờn giàn khoan tự chế.

Nhúm cụng tỏc khoan gặp cỏc sự cố như cụng tỏc khoan mỏy trờn bờ, do vậy cụng tỏc khắc phục sự cố tham khảo quy định khắc phục sự cố của cụng tỏc khoan mỏy.

c) Đối với nhúm cụng tỏc địa vật lý: cỏc sự cố thường xảy ra là thiết bị đo bị mất hoặc hỏng do vướng phải lưới của ngư dõn, vật cản hoặc chõn vịt của tàu. Để phũng trỏnh sự cố cần cú cỏc thiết bị đảm bảo an toàn cho thiết bị như phao gắn trờn cỏc thiết bị thu phỏt, phõn cụng theo dừi cỏc chướng ngại vật trong phạm vi khảo sỏt. Khi tàu khảo sỏt giảm tốc độ hoặc chuyển hướng cần nhanh chúng thu hồi thiết bị khụng để thiết bị đo bị chỡm hoặc cuốn vào chõn vịt của tàu.

Đối với phương tiện tham gia điều tra, khảo sỏt: trường hợp gặp điều kiện thời tiết xấu như: dụng, bão, ỏp thấp nhiệt đới, sóng to, gió lớn khụng đảm bảo an toàn cho tàu thuyền, thiờ́t bị và con người cõ̀n tìm nơi trú, tránh an toàn. Trường hợp gặp sự cố như chỏy, nổ, thủng, phải được ứng cứu, xử lý tại chỗ. Nếu khụng thể khắc phục được phải thụng bỏo ngay cho cơ quan chức năng qua súng radio.

Đối với người tham gia điều tra, khảo sỏt: khi xảy ra tai nạn lao đụ̣ng trờn biển, cõ̀n sơ cứu kịp thời; trường hợp nặng phải chuyờ̉n ngay nạn nhõn lờn bờ và đưa đến cơ sở y tế gần nhất.

1.2. Đối với nhúm cụng tỏc gia cụng phõn tớch mẫu, cỏc sự cố xảy ra là sự cố chỏy nổ do húa chất rũ rỉ, rơi vói, bỏng do tiếp xỳc với húa chất. Khi cú sự cố bỏng do húa chất cần thực hiện ngay cụng tỏc sơ cứu được quy định tại nội quy phũng phõn tớch và đưa đến cơ sở y tế gần nhất.

Một phần của tài liệu 1042011 102850 AMTT_so_25_-_11_cong_tac_dia_chat[1] (Trang 41 - 44)