6. Nội dung nghiên cứu
2.2.1. Phƣơng pháp nhiễu xạ ti aX (XRD)
Cấu trúc tinh thể và thành phần pha tinh thể của vật liệu đƣợc xác định thông qua phƣơng pháp nhiễu xạ tia X. Lý thuyết về hiện tƣợng nhiễu xạ tia X gây bởi mạng tinh thể vật rắn lần đầu tiên đƣợc William L. Bragg xây dựng vào năm 1913. Theo đó, phƣơng trình Bragg đƣợc xem là điều kiện để hiện tƣợng nhiễu xạ xảy ra, có dạng:
𝑡𝑡 = .222222222222222 sin(𝑡) (n = 1, 2, 3,…gọi là bậc nhiễu xạ) (2.5) Hình 2.2 mô tả minh họa hiện tƣợng nhiễu xạ tia X, dẫn đến định luật nhiễu xạ Bragg. Khi chiếu một chùm tia X có bƣớc sóng λ tới mạng tinh thể của vật liệu, hiện tƣợng nhiễu xạ xảy ra trên các họ mặt phẳng mạng tinh thể (hkl) có giá trị dhkl, là khoảng cách giữa hai mặt phẳng mạng liên tiếp, thỏa mãn điều kiện Bragg (phƣơng trình 2.5) sẽ cho các cực đại nhiễu xạ tại vị trí góc nhiễu xạ θ tƣơng ứng trên giản đồ nhiễu xạ tia X,. Thông thƣờng, ta chỉ quan sát đƣợc các vạch tƣơng ứng với nhiễu xạ bậc 1 (n = 1).
Hình 2.2. Định luật nhiễu xạ Bragg.
Trên giản đồ nhiễu xạ tia X, vị trí, cƣờng độ và đƣờng cong phân bố của các vạch nhiễu xạ là những thông số đặc trƣng quan trọng nhất cho ta những thông tin về pha tinh thể, độ kết tinh, độ sạch pha và các thông số cấu trúc của vật liệu nhƣ các hệ số cấu trúc và các hằng số mạng ... Ngoài ra, trên phổ XRD ta còn quan tâm đến hiệu ứng mở rộng vạch nhiễu xạ liên quan đến kích thƣớc hạt tinh thể của các mẫu đa tinh thể. Kích thƣớc hạt tinh thể càng nhỏ thì độ rộng các vạch nhiễu xạ càng lớn. Hơn nữa, kích thƣớc hạt tinh thể còn ảnh hƣởng đến hiệu ứng tán xạ góc bé. Do đó, chúng ta có thể sử dụng các hiệu ứng này để xác định kích thƣớc hạt tinh thể của vật liệu nano. Tuy nhiên, với các mẫu vật liệu dạng bột, phƣơng pháp xác định kích thƣớc hạt tinh thể dựa trên hiệu ứng mở rộng vạch nhiễu xạ là phù hợp và thƣờng sử dụng cho các hệ hạt nano tinh thể có kích thƣớc dƣới 100nm.
Trong nghiên cứu này, việc phân tích cấu trúc tinh thể, thành phần pha và kích thƣớc hạt của vật liệu tổ hợp đƣợc tiến hành trên hệ nhiễu xạ kế tia X D2 Phaser-Brucker tại nhiệt độ phòng với bức xạ CuKα (λ = 1,54056Å) tại Viện Khoa học và Công nghệ, Trƣờng Đại học Khoa học, ĐH Thái Nguyên.
Hình 2.3. Hệ đo giản đồ nhiễu xạ tia X