6. Nội dung nghiên cứu
2.2.2. Ảnh hiển vi điện tử quét (SEM)
Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope, thƣờng viết tắt là SEM) có thể tạo ra ảnh với độ phân giải cao của bề mặt vật mẫu, thực hiện bằng cách sử dụng một chùm điện tử (chùm các electron) hẹp quét trên bề mặt mẫu vật. Ảnh của mẫu vật thu đƣợc thông qua việc ghi nhận và phân tích các bức xạ phát ra từ tƣơng tác của chùm điện tử với bề mặt mẫu vật. Độ phân giải của ảnh SEM, đại lƣợng cho phép đánh giá các đặc trƣng của các vật liệu có kích thƣớc hạt từ nm tới µm, đƣợc xác định từ kích thƣớc chùm điện tử hội tụ, phụ thuộc vào tƣơng tác giữa vật liệu tại bề mặt mẫu vật và điện tử.
Quá trình phát các chùm điện tử trong SEM đƣợc mô tả nhƣ sau: chùm điện tử sơ cấp đƣợc phát ra từ súng phóng điện tử có đƣờng kính từ 1-10nm mang dòng điện từ 10-10-10-12 A (có thể là phát xạ nhiệt, hay phát xạ trƣờng…), sau đó đƣợc tăng tốc bằng điện thế từ 10 kV đến 50 kV giữa catot và anot. Tiếp tục đi qua thấu kính hội tụ quét lên bề mặt mẫu đặt trong buồng chân không. Nhờ hệ thống thấu kính từ điện tử đƣợc phát ra, tăng tốc và hội
tụ thành một chùm điện tử hẹp (cỡ vài trăm Angstrong đến vài nanomet) , cuối cùng quét trên bề mặt mẫu nhờ các cuộn quét tĩnh điện. Độ phân giải của SEM đƣợc xác định từ kích thƣớc chùm điện tử hội tụ, kích thƣớc của chùm điện tử này thƣờng bị hạn chế bởi quang sai, đó chính là lí do vì sao TEM có độ phân giải tốt hơn SEM . Một yếu tố nữa ảnh hƣởng đến độ phân giải của SEM là do tƣơng tác giữa vật liệu tại bề mặt mẫu vật và điện tử. Khi điện tử tƣơng tác với bề mặt mẫu vật, tại đó sẽ có các bức xạ phát ra, sự tạo ảnh trong SEM và các phép phân tích đƣợc thực hiện thông qua việc phân tích các bức xạ này. Các bức xạ chủ yếu gồm:
Hình 2.4. Nguyên lý hoạt động và sự tạo ảnh trong SEM.
- Điện tử thứ cấp (Secondary electrons): Đây là chế độ ghi ảnh thông dụng nhất của kính hiển vi điện tử quét, chùm điện tử thứ cấp có năng lƣợng thấp (thƣờng nhỏ hơn 50 eV) đƣợc ghi nhận bằng ống nhân quang nhấp nháy. Các điện tử này có năng lƣợng thấp, cho nên ảnh mà chúng tạo ra là ảnh hai chiều của bề mặt mẫu.
- Điện tử tán xạ ngƣợc (Backscattered electrons): là chùm điện tử đƣợc tạo ra khi tƣơng tác với bề mặt mẫu bị bật ngƣợc trở lại, do đó chúng thƣờng có năng lƣợng cao. Thành phần hóa học ở bề mặt vật mẫu ảnh hƣởng đến sự
tán xạ này, do đó ảnh điện tử tán xạ ngƣợc phù hợp rất tốt cho phân tích về độ tƣơng phản thành phần hóa học. Ngoài ra, điện tử tán xạ ngƣợc có thể dùng để ghi nhận ảnh nhiễu xạ điện tử tán xạ ngƣợc, giúp cho việc phân tích cấu trúc tinh thể (chế độ phân cực điện tử) phụ thuộc vào các liên kết điện ở bề mặt mẫu nên có thể đem lại thông tin về các đômen sắt điện.
Các tín hiệu thu đƣợc từ các vùng phát xạ riêng (có thể tích khác nhau) trong mẫu và đƣợc dùng để đánh giá nhiều đặc trƣng của mẫu (hình thái học bề mặt, tinh thể học, thành phần, vv).
Trong luận văn này, vi cấu trúc của vật liệu đƣợc chụp bằng kính hiển vi điện tử quét Hitachi S-4800 tại Viện Khoa học vật liệu - Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Thiết bị này có độ phân giải tối đa lên tới 2 nm và độ phóng đại cao nhất là 800000 lần.