MỘT SỐ ĐIỂM LƯU Ý KHI TIẾN HÀNH
- Khi cho các hạt cationit vào cột, phải chú ý không có bọt khí giữa các hạt và mực dung dịch phải luôn cao hơn mực cationit 0,5 ml.
- Khi đưa dung dịch mẫu lên cột cationit, phải cho thật chậm để tránh làm dao động các hạt cationit và xuất hiện bọt khí.
- Trong suốt quá trình tách sắc ký, mở khóa buret cho chảy chậm với tốc độ giọt tiếp giọt và không được để cho cột bị khô.
KẾT QUẢ VÀ XỬ LÝ SỐ LIỆU
- Sau khi tách sắc ký, ta tiến hành chuẩn độ dung dịch Cu2+ và dung dịch Ni2+. Các giá trị thể tích dung dịch chuẩn được ghi trong bảng sau:
Dung dịch EDTA 0,01M Dung dịch Cu2+ Dung dịch Ni2+
𝑉 (ml) 3,0 3,0 2,9 18,2 18,1 18,1
𝑉� (ml) 2,967 18,133
a) Tính hàm lượng Cu2+ trong mẫu phân tích:
𝑎 (𝑔𝑎𝑚𝐶𝑢2+/ 10 𝑚𝑙𝑚ẫ𝑢) =𝑉�× 0,01 × 2 × 100 × 63,54610 × 1000 × 2 𝑎 (𝑔𝑎𝑚𝐶𝑢2+/ 10 𝑚𝑙𝑚ẫ𝑢) = 𝑉�× 10−4× 63,546 = 0,01885 𝑎 (𝑔𝑎𝑚𝐶𝑢2+/ 1𝑙𝑚ẫ𝑢) = 0,01885 × 100 = 1,885 ⟹ 𝐶𝐶𝑢2+ = 1,885 63,546 = 0,02967 (𝑚𝑜𝑙⁄𝑙) - So sánh với lý thuyết: 𝐶𝑡ℎự𝑐𝑡ế 𝐶𝑙ý 𝑡ℎ𝑢𝑦ế𝑡 × 100% =0,02967 0,1 × 100% = 29,67%
- Tính khoảng tin cậy: ta có 𝑥̅ = 2,967
Phương sai mẫu:
𝑆2=𝑛 −1 1�(𝑥𝑖− 𝑥̅)2 𝑛
𝑖=1
= 3,3335 × 10−3 Độ lệch chuẩn: 𝑆 = 0,0577
Độ lệch chuẩn tương đối: 𝑅𝑆𝐷% = 𝑆𝑥̅× 100% = 1,9447%
Hằng số 𝑡𝛼 = 4,3027ứng với độ tin cậy 95%. Áp dụng công thức 𝑥̅ − 𝑡α 𝑆
√𝑛< 𝑉 <𝑥̅+𝑡α 𝑆
√𝑛 ta tính được khoảng tin cậy của giá trị trung bình: 𝑉𝑡𝑏 = 2,967 ± 0,14 (𝑚𝑙)
Vậy 𝐶𝐶𝑢2+ = 0,02967 ± 1,4 × 10−3 (𝑚𝑜𝑙⁄𝑙)
b) Tính hàm lượng Ni2+
trong mẫu phân tích:
𝑎 (𝑔𝑎𝑚𝑁𝑖2+/ 10 𝑚𝑙𝑚ẫ𝑢) =𝑉�× 0,01 × 2 × 100 × 58,710 × 1000 × 2 𝑎 (𝑔𝑎𝑚𝑁𝑖2+/ 10 𝑚𝑙𝑚ẫ𝑢) =𝑉� × 10−4× 58,7 = 0,10644 𝑎 (𝑔𝑎𝑚𝑁𝑖2+/ 1𝑙𝑚ẫ𝑢) = 0,10644 × 100 = 10,644 ⟹ 𝐶𝑁𝑖2+ =10,64458,7 = 0,1813 (𝑚𝑜𝑙⁄𝑙) - So sánh với lý thuyết: 𝐶𝑡ℎự𝑐𝑡ế 𝐶𝑙ý 𝑡ℎ𝑢𝑦ế𝑡× 100% = 0,18130,1 × 100% = 181,3%
- Tính khoảng tin cậy: ta có 𝑥̅ = 18,133
Phương sai mẫu:
𝑆2=𝑛 −1 1�(𝑥𝑖− 𝑥̅)2 𝑛
𝑖=1
= 3,3335 × 10−3 Độ lệch chuẩn: 𝑆 = 0,0577
Độ lệch chuẩn tương đối: 𝑅𝑆𝐷% = 𝑆𝑥̅× 100% = 1,9447%
Hằng số 𝑡𝛼 = 4,3027ứng với độ tin cậy 95%. Áp dụng công thức 𝑥̅ − 𝑡α 𝑆
√𝑛< 𝑉 <𝑥̅+𝑡α 𝑆
√𝑛 ta tính được khoảng tin cậy của giá trị trung bình: 𝑉𝑡𝑏 = 18,133 ± 0,14 (𝑚𝑙)
Vậy 𝐶𝑁𝑖2+ = 0,1813 ± 1,4 × 10−3 (𝑚𝑜𝑙⁄𝑙)
NHẬN XÉT ĐỀ XUẤT
- Kết quả thực tế không chính xác so với lý thuyết và độ lặp lại của phép phân
- Kiểm tra, nghiên cứu lại quá trình tách sắc ký để nâng cao hiệu suất.
tích cao. Từ đây cho thấy sai số của phép phân tích không đến từ lỗi thao tác, lý do là quy trình tách sắc ký không tốt, hiệu suất thấp.
- Kết quả sai lệch nhiều, quá trình tách ion Cu2+ không hoàn toàn, Cu2+ còn bị giữ chặt trên cột cationit nên khi ta rửa giải Ni2+
bằng dung dịch HCl lại cho kết quả cao hơn nhiều so với giá trị thực tế của mẫu.
- Thay đổi nồng độ dung dịch rửa giải glyxerol hoặc dùng pha động khác để quá trình tách Cu2+ có hiệu quả hơn.
- Cũng có thể thay vào một bài thực hành khác như: sắc ký trao đổi ion Ni2+
và Co2+ hay ion Zn2+ và Fe2+…
CHƯƠNG 4. MỘT SỐ GIẢI PHÁP NÂNG CAO HIỆU QUẢ
DẠY – HỌC PHẦN THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA LÝ
Từ những ý kiến, đề xuất, nhu cầu thiết thực của sinh viên trong phiếu điều tra và khảo sát kết quả của các các bài thực hành PTHL, chúng tôi đưa ra một số giải pháp nhất định nhằm nâng cao hiệu quả dạy – học phần thực hành PTHL như sau: