Phương pháp chiết pha rắn (SPE)
Chiết pha rắn (Solid Phase Extraction - SPE) là quá trình phân bố chất tan giữa hai pha lỏng - rắn. Pha rắn có thể là hạt silicagel xốp, các polymer hữu cơ hoặc các loại nhựa trao đổi ion hay than hoạt tính. Quá trình chiết có thể thực hiện ở điều kiện tĩnh hay động. Các chất bị giữ lại trên pha rắn có thể được tách ra bằng cách rửa giải vào dung môi thích hợp. Thông thường, thể tích cần thiết để rửa giải hoàn toàn chất phân tích luôn nhỏ hơn rất nhiều so với thể tích dung dịch mẫu ban đầu, vì thế, mẫu cần được làm giàu.
Về nguyên tắc và thao tác, kỹ thuật SPE giống với kỹ thuật LLE nhưng về mặt hiệu quả và ứng dụng thì kỹ thuật SPE có nhiều ưu điểm nổi bật hơn như thao tác nhanh, lượng dung môi sử dụng ít, điều kiện tách đơn giản, hệ số làm giàu cao và dễ tự động hoá: Mẫu phân tích được cho chảy qua cột với tốc độ thích hợp (điều khiển bằng máy hút chân không hoặc bơm nhu động). Chất phân tích được giữ lại trên cột và được rửa giải bằng dung dịch thích hợp. Tất cả quá trình này có thể tự
động hóa một cách dễ dàng. Mặc dù LLE cũng có vài khâu có thể tự động hóa nhưng nhìn chung các thao tác phức tạp hơn nhiều.
Cơ chế SPE giống với cơ chế tách chiết trong phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC), bao gồm 3 cơ chế chính, đó là: cơ chế hấp phụ pha thường, cơ chế hấp phụ pha đảo và cơ chế trao đổi ion. Tuy nhiên, SPE khác với HPLC ở chỗ: trong HPLC, sự tách chất phân tích ra khỏi nhau trong hệ dòng chảy liên tục của pha động, còn SPE giữ chất phân tích lại trên pha rắn sau đó rửa giải chất phân tích ra khỏi pha rắn với dung môi phù hợp. Các chất phân tích sẽ được tách khỏi dung dịch ban đầu với cùng nồng độ đậm đặc hơn và tinh khiết hơn.
Kỹ thuật chiết này có các ưu - nhược điểm chình sau đây:
- Có tính chọn lọc cao đối với một nhóm hợp chất phân tích.
- Cân bằng chiết nhanh đạt được và có tính thuận nghịch.
- Thích hợp cho mẫu lượng nhỏ và phân tích lượng vết các chất.
- Thao tác đơn giản và nhanh hơn các kỹ thuật chiết khác.
- Trong quá trình chiết có cả sự làm giàu chất phân tích.
Vì vậy, phương pháp này được sử dụng phổ biến trong phân tích, đặc biệt là phân tích hàm lượng các chất vi lượng độc hại trong môi trường.