a. Chiết mẫu
Mẫu tro được xử lý bằng phương pháp chiết LLE trên thiết bị chiết soxhlet theo quy trình US EPA Method 3540C – 2007. Quy trình được thể hiện như sau:
- Cân chính xác 10g mẫu tro rồi cho vào thimble.
- Sau đó thêm 10g Na2SO4 và 10 µL chuẩn đồng hành có nồng độ 25ppm. - Thêm n-hexane: acetone (1:1) vào bình cầu. Lắp đặt bình cầu và thimble
lên hệ chiết soxhlet, điều chỉnh nhiệt độ sôi của dung môi cho hợp lý (khoảng 75%) và chiết trong vòng từ 16-24h. Chú ý tính thời gian của một vòng lặp khi chiết (4 - 6 vòng/1 giờ).
- Sau khi chiết xong, mẫu được cất quay chân không về thể tích khoảng 5- 10mL bằng thiết bị cất quay chân không ở áp suất 300 mBa, ở nhiệt độ 40oC.
- Nếu mẫu chưa được trong suốt thì cần phải làm sạch như mục b dưới đây. - Mẫu sau khi được làm sạch, được cô về thể tích 1mL bằng thổi khí N2. Sau
đó đem đo trên thiết bị GC/MS. b. Làm sạch
Mẫu có thể cần thiết phải làm sạch bằng phương pháp thích hợp để có thể loại bỏ được các hợp chất gây nhiễu trong quá trình ghi sắc kí. Phương pháp làm sạch dịch chiết sử dụng cột silicagel (USEPA 2007 - Method 3630C):
- Silicagel là một chất hấp phụ của silica có tính axit yếu, được điều chế từ natri silicat và axit sulfuric. Silicagel thường được sử dụng trong cột sắc kí để tách chất phân tích từ các hợp chất gây nhiễu và các hợp chất hóa học khác.
- Silicagel sử dụng trong phương pháp này được hoạt hóa ở 150 - 160oC, biến tính bằng 10% than hoạt tính. Trộn đều hỗn hợp và để yên trong 6 giờ trước khi sử dụng, bảo quản trong bình hút ẩm.