Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (X-Ray Diffraction - XRD) là một phương pháp hiệu quả dùng để xác định các đặc trưng của vật liệu và được sử dụng trong nhiều lĩnh vực khoa học và cơng nghệ [2,6]. Phương pháp này dùng để phân tích pha (kiểu và
20
lượng pha cĩ mặt trong mẫu), ơ mạng cơ sở, cấu trúc tinh thể, kích thước hạt. Tinh thể bao gồm một cấu trúc trật tự theo ba chiều với tính tuần hồn đặc trưng dọc theo trục tinh thể học. Khoảng cách giữa các nguyên tử hay ion trong tinh thể chỉ vài Å xấp xỉ bước sĩng của tia X. Khi chiếu một chùm tia X vào mạng tinh thể sẽ cĩ hiện tượng nhiễu xạ khi thỏa mãn phương trình Vulf-Bragg:
2dsinθ = n.λ
Trong đĩ: d là khoảng cách giữa hai mặt phẳng tinh thể song song; θ là gĩc giữa chùm tia X và mặt phẳng phản xạ; λ là bước sĩng của tia X; n là bậc phản xạ, n = 1, 2, 3…
Đây là phương trình cơ bản trong nghiên cứu cấu trúc bằng tia X.
Tùy thuộc vào mẫu nghiên cứu ở dạng bột tinh thể hay đơn tinh thể mà phương pháp nhiễu xạ Rơnghen được gọi là phương pháp bột hay phương pháp đơn tinh thể.
Vì mẫu bột gồm vơ số tinh thể cĩ hướng bất kì nên trong mẫu luơn cĩ những mặt (hkl), với dhkl tương ứng nằm ở vị trí thích hợp tạo với chùm tia tới gĩc thỏa mãn phương trình Bragg. Do đĩ luơn quan sát được hiện tượng nhiễu xạ.
Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen cung cấp thơng tin về mẫu vật liệu nghiên cứu như sự tồn tại định tính, định lượng các pha, hằng số mạng tinh thể, kích thước hạt tinh thể.
Kích thước tinh thể trung bình (nm) được tính theo cơng thức Scherrer:
Trong đĩ: r là kích thước tinh thể trung bình (nm).
λ là bước sĩng Kα của anot Cu (0,154056 nm).
β là độ rộng pic ứng với nửa chiều cao pic cực đại tính theo radian. θ là gĩc nhiễu xạ Bragg ứng với pic cực đại (độ).
Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen của các vật liệu được đo trên máy D8 ADVANCE Brucker của Đức tại khoa Hĩa học, trường Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội với = 0,154056 nm ở nhiệt độ phịng, gĩc quét 2θ = 20 - 70o, bước nhảy 0,03o/s, điện áp 30KV, cường độ ống phát 0,03A.
CuK cos . . 89 , 0 r
21