1 C te = — S-cm
8.2 ĐỊNH TÍNH CÁC PENICILIN Phưoìig pháp sắc ký lớp mỏng
Phưoìig pháp sắc ký lớp mỏng
Tiến hành phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4), bản mỏng (pha tĩnh) là silica gel H đã được silan hoá. Chăm riêng biệt lên bàn mỏng 2 pl mỗi dung dịch sau: Dung dịch 1: Dung dịch thử.
Dung dịch 2 và 3: Các dung dịch có chứa các chất đôi chiếu tương ứng trong Bàng 8.2.
Sau khi triền khai sác kỷ, đẻ khô bản inỏng ngoài không khí, đặt bản mỏng vào bình có hơi iod cho đến khi xuất hiện các vết. Quan sát các vét dưới ánh sáng ban ngày. Trên sắc ký đồ, vết chính thu được cùa dung dịch (1) phải tương ứng về vị trí, màu sắc và kích thước với vết thu được của dung dịch (2). Dối với benzatliin peniciỉin và procain penicilin. P L -190
DƯỢC DI ẺN VIỆT NAM V PHỤ TỤC 8
Bàng 8.2- Định tính các pcniciỉin bane phương pháp sắc ký iớp mòng
Tên niẫu
Dung
môi i Nồng độ
%
Chất đối chiếu trong Chất đối chicu trong Pha
Yêu cầu đối với
để hoà dung dịch 2 dung dịch 3 động phép
tan Ị thử
Amoxycilin natrí A 0,25 Amoxycitin trihydrat Amoxvcilin trihydrat + B A
1 Ampicilin trihydrat
' Amoxycilin trihydrat A 0,25 ị Amoxycilin trihyđrat ; Amoxycílin trihydrat + R A Ampicilin trihydrat
Ampicilin A ! 0,25 Ampicilin khan Ainpicilin khan + B A
Amoxycilin tri hy dr at
Ampiciíin natri A 0,25 Ampicilin trihydrat Ampicilin trihvdrat + B A
J Amoxycilin trihydrat
Ampicilin trihydrat A 0,25 Ampicilin trihydrat Ampicilin trihydrat ■!- Amoxycilin trihydrat
B A
Benzalhin penicilin c 0,5 ị Benzathin benzy]pemcilin - A* B
Benzylpenicilin kali D 0,5 ' Benzylpenicilin kali 1 Benzylpcniciiin kali A A Ị
' i +Phenoxymethylpenicilin kali
i Benzylpenicilin nain D 0,5 Benzylpcnicilin natri ! Benzylpenicilin na tri A A +PhenoxymethylpeniciIin kali
■ Cloxacilin natri D 0,5 I Cloxacilin natri Cloxacilín natri + Dicloxaciỉin natri +
! A ; c Ị
! Plucloxacilin natri i1
Dicloxacilin natri B 0,5 1 Dicloxacilin natri Cloxacilin natri + A i c Dicloxacilin natri +
Flucloxacilin natri Flucloxacilin natri D 0,5 Flucloxacilin natri , Cloxacilin natri 4
Dicloxacilin natri +
A c
! i Flucloxacilin natri
Phcnoxymethvl- E* 0,5 Phcnoxymethvlpenicilin Phenoxymethylpenicilin kali A A
penicilin + Benzylpenicilin kali
Phcnoxy methyl- D o ; "Ư
I
1
i Phenoxymethylpenicilin kali Phenoxymetiiylpenicilin kali A A
penicilin kali + Benzylpenicilin kali
Procain penieilin E 0,5 Procain bcnzylpenicilin i A* B
dung dịch 1 phái có 2 vet chính tương ứng về vị tri, màu sãc vả kích thước với 2 vet chính trên sắc ký dồ cùa dung dịch 2. Phép thử chỉ có giá trị khi đạt các yêu cầu được chi ra trong Bảng 8.2.
Các hệ dung môi khai triền (Pha động)
A: Hồn họp của dung dịch amonỉ acetal ỉ 5,4 % (77) và
aceton (77) (70 ; 30), được điều chỉnh tới pH 5,0 bang
acid acetic khan (Tỉ) nếu như không có các chì dần khác trong bàng [A*: Diều chình pH cùa pha động tới 7,0 bằng
amoniưc (77)].
B: Hôn họp cùa dung dịch amoni ace.tat ỉ 5,4 % (77) và
aceton (ÍT) (00 : 10) được điều chinh tới pH 5,0 bằng acid acetic khan (77).
Dung môi
A: Dung dịch mit ri hydrocarboruit 4.2 % (77). B: Hỗn họp accton - methanol ( 1 : 1).
C: Methanol.
D: Nước.
E: Aceton (H*: Dùng nước là dung môi cho dung dịch 3).
Yêu cầu đoi VÓI phép thử
A: Phép thử chì có giá trị khi trên sắc ký đo dung dịch (3) tách ra 2 vet rõ ràng, riêng biệt.
B: Phép thử chi có giá trị khi trên sắc kv đồ dung dịch (2) tách ra 2 vết rõ ràng, riêng biệt.
C: Phép thừ chì có giá trị khi trcn sắc ký đò dune dịch (3) tách ra 3 vết rõ ràng, riêng biệt.
PHỤ LỤC 8