1.3.1.1. Kỹ thuật phân tích nơtron - gamma trễ (INAA)
Phân tích kích hoạt nơtron (INAA) lần đầu được giới thiệu trên thế giới từ năm 1936. Cho đến nay, phương pháp này đã có một bề dày lịch sử và đóng góp một phần không nhỏ vào sự phát triển khoa học và đời sống. Cơ sở của INAA dựa trên phản ứng (n,γ) với khả năng xuyên sâu của nơtron đối với vật chất và khả năng phát các tia gamma trễ của hạt nhân không bền được tạo thành từ phản ứng (n,γ). Dựa vào các tính chất đó, mẫu chuẩn và mẫu phân tích được kích thích đồng thời trong cùng điều kiện, sau đó các tín hiệu được phát ra của cả hai có thể được đo sau một thời gian thích hợp [3].
Để thực hiện một phép phân tích nguyên tố sử dụng INAA, cần có nguồn
bức xạ nơtron, thiết bị ghi đo bức xạ gamma, hiểu rõ về các quá trình phản ứng hạt nhân cũng như phân rã của các hạt nhân sản phẩm, nắm vững các phương
pháp nhận diện và xác định hàm lượng các nguyên tố cần quan tâm cũng như
thực hiện các phép hiệu chính cần thiết. Nguồn bức xạ tốt nhất thường sử dụng là chùm nơtron nhiệt từ lò phản ứng. Hệ phổ kế gamma gecmani siêu tinh khiết (HPGe) được sử dụng phổ biến để ghi nhận phổ gamma của các mẫu đã được kích hoạt. Năng lượng của các tia gamma phát ra trong quá trình phân rã và chu
40
kỳ bán rã là đặc trưng cho từng hạt nhân nên chúng được dùng để nhận diện những nguyên tố đã tham gia phản ứng. Hàm lượng của các nguyên tố đó được xác định dựa vào cường độ của các tia gamma đặc trưng do đồng vị của nguyên tố này phát ra. Kỹ thuật INAA có tốc độ nhanh, độ nhạy, độ chính xác cao,
không phá hủy mẫu, kết quả phân tích ổn định. Do đó được ứng dụng rộng rãi trong phân tích nguyên tố, kiểm tra, đánh giá vật liệu, kiểm soát môi trường…
1.3.1.2. Kỹ thuật phân tích phát xạ tia X gây bởi chùm hạt proton (PIXE)
PIXE sử dụng chùm proton năng lượng cao phát ra từ máy gia tốc chiếu vào mẫu cầnphân tích nhằm kích thích các nguyên tố phát tia X đặc trưng. Quá trình phát xạ tia X đặc trưng bao gồm: proton sẽ tương tác và ion hóa nguyên tử bia bằng tương tác Coulomb làm bật các electron ở các lớp nằm sâu bên trong nguyên tử, tạo ra các lỗ trống. Tiếp theo, một electron từ lớp ngoài sẽ nhảy vào để lấp lỗ trống đó, quá trình này sẽ giải phóng năng lượng dưới dạng bức xạ điện từ (tia X) có năng lượng bằng sự chênh lệch năng lượng giữa hai lớp vỏ, đây là tia X đặc trưng cho các nguyên tử và có thể được sử dụng để xác định nguyên tử đó. Việc ghi nhận năng lượng và cường độ của các tia X này cho phép đoán nhận được nguyên tố có mặt trong mẫu cần phân tích và hàm lượng của nó. Phương pháp này thường thực hiện trên các máy gia tốc tĩnh điện.
Ưu điểm của kỹ thuật PIXE là phân tích đa nguyên tố, độ nhạy cao do hiệu
suất phát tia X lớn và phông bức xạ hãm nhỏ, có khả năng phân tích các mẫu rất
nhỏ, nếu dùng phương pháp tuyệt đối thì không cần mẫu chuẩn, nhanh chóng,
không phá hủy và kinh tế. Nó đã được sử dụng và áp dụng trong nhiều ứng dụng của phân tích nguyên tố trong các lĩnh vực như vật liệu, y học, sinh học, địa chất, ô nhiễm khí quyển, …
1.3.1.3. Kỹ thuật phân tích huỳnh quang tia X phản xạ toàn phần (TXRF)
Phương pháp TXRF là một kỹ thuật phân tích đa nguyên tố rất hữu hiệu
cho phép phân tích nhanh thành phần nguyên tố với một lượng mẫu nhỏ. Nguyên lý của phương pháp là sử dụng nguồn phát tia X (thường là ống phóng tia X) để kích thích nguyên tử phát các tia X đặc trưng của các nguyên tố, dựa
trên việc ghi nhận phổ tia X phản xạ chúng ta có thể nhận diện và xác định hàm lượng của các nguyên tố có trong mẫu. TXRF là kỹ thuật cải tiến của phương pháp huỳnh quang tia X thông thường (XRF), cho phép tăng độ nhạy phân tích lên vài bậc và do đó có thể phát hiện được các nguyên tố trong mẫu ở mức hàm
41
lượng vết. TXRF hạn chế tối đa ảnh hưởng của các hiệu ứng nền thường gặp
trong kỹ thuật XRF truyền thống.