Trong phân tích kích hoạt nơtron, để xác định hàm lượng các nguyên tố
trong mẫu có các phương pháp chủ yếu sau:
- Phương pháp tuyệt đối: Khối lượng nguyên tố trong mẫu được xác định trực tiếp thông qua đo hoạt độ phóng xạ. Phương pháp sử dụng nhiều số liệu hạt nhân và số liệu thực nghiệm. Việc đo hoạt độ phóng xạ tuyệt đối đòi hỏi rất công phu và cần đến kỹ năng cao. Do đó kết quả phân tích sẽ bị ảnh hưởng bởi nhiều nguồn sai số.
- Phương pháp tương đối: Sử dụng mẫu chuẩn đã biết hàm lượng nguyên tố cần quan tâm. Phương pháp đơn giản hơn và sai số phân tích chủ yếu chỉ phụ thuộc vào sai số của mẫu chuẩn và sai số thống kê. Tuy nhiên trong trường hợp phân tích đồng thời nhiều nguyên tố sẽ gặp khó khăn về vấn đề mẫu chuẩn.
- Phương pháp chuẩn đơn nguyên tố: Nhằm khắc phục các khó khăn, nhược điểm của hai phương pháp trên, phương pháp sử dụng một nguyên tố thích hợp làm chuẩn cho nhiều nguyên tố. Hàm lượng được xác định dựa trên cơ sở so sánh hoạt độ phóng xạ của nguyên tố cần phân tích với hoạt độ của nguyên tố
chuẩn. Phương pháp này cần thỏa mãn một số yêu cầu: nguyên tố đó không có
mặt ở trong mẫu; các sản phẩm kích hoạt của nó không gây can nhiễu với các đồng vị phóng xạ cần quan tâm; sản phẩm kích hoạt của nguyên tố chuẩn và các nguyên tố cần xác định có chu kỳ bán rã, năng lượng bức xạ gần giống nhau.
- Phương pháp chuẩn hóa k0
Phương pháp k0 là cải tiến của phương pháp tuyệt đối nhưng đã khắc phục sự thiếu linh động của phương pháp chuẩn đơn nguyên tố bằng cách xây dựng các hệ số k0 chỉ bao gồm các số liệu hạt nhân, không phụ thuộc vào các tham số chiếu và đo. Phương pháp k0 ra đời nhằm đáp ứng các yêu cầu: đơn giản hóa
48
thực nghiệm, tăng độ chính xác, linh hoạt khi thay đổi điều kiện chiếu và hệ đo và thuận tiện cho việc tự động hóa quy trình phân tích định lượng.
Kỹ thuật này sử dụng một chuẩn đơn (thường là 197Au) được chiếu đồng thời với mẫu phân tích để kiểm soát thông lượng nơtron trong quá trình chiếu xạ và hằng số hạt nhân k0. Bên cạnh đó hệ số lệch phổ α và tỉ số thông lượng nơtron nhiệt và trên nhiệt f cần phải được xác định chính xác tại vị trí chiếu, một tham số quan trọng trong phương pháp này là lập tỷ số hiệu suất ghi của đầu dò. Phương pháp này rất có ý nghĩa trong việc phân tích các mẫu có hình học lớn.
Trong khuôn khổ luận án này, dựa trên điều kiện thực nghiệm hiện có, phương pháp tương đối được sử dụng tính toán hàm lượng các nguyên tố cần phân tích. Mẫu phân tích và mẫu chuẩn được chiếu và đo trong điều kiện hoàn toàn giống nhau (thời gian chiếu, thông lượng nơtron, thời gian đo, khoảng cách đo, hệ phổ kế). Đồng thời chúng phải được hiệu chính hiệu ứng tự che chắn
nơtron trong khi chiếu và hiệu ứng suy giảm gamma trong mẫu khi đo và cấu
hình đo của chúng cũng phải đồng nhất. Khi đó tỉ số diện tích của đỉnh tương ứng với nguyên tố quan tâm trong hai phổ được dùng để tính hàm lượng. Từ phương trình phân tích kích hoạt (2.12) ta suy ra công thức xác định hàm lượng nguyên tố (g/g) như sau:
/ . . / . . p c x p c s N t D C W N t D C w =