Quy trình ho衣t hóa bentonite

2.3.2 Ak隠u ch院 HA

a) Qw{"vt·pj"u挨"ej院 v臼 sò

V臼 u”"8逢嬰c r穎a s衣ch b茨pi"p逢噂c r欝i r穎a trong thi院t b鵜 r穎a siêu âm 1 gi運, ucw"8„" r穎a l衣i 2 l亥n v噂k"p逢噂c c医t. Ti院n hành s医y khô 荏 110oC trong 2 gi運 r欝i giã nh臼 v臼 sò

Lu壱p"X<p"V嘘t Nghi羽p GVHD: PGS. TS. Hu nh K Rj逢挨pi"J衣 TS. Lê Minh Vi宇n

b茨ng c嘘i s泳, nghi隠n bi 4 gi運 trong c欝n. B瓜t v臼 sò sau nghi隠n cho qua rây <85o."8go" s医y khô 荏 110oC trong 4 gi運 thu làm nguyên li羽u cho quá trình t鰻ng h嬰p HA [14, 15]. Qw{"vt·pj"u挨"ej院 v臼u”"8逢嬰c mô t違 trong hình 3.2.

X臼"u”"vj» T穎c, siêu âm U医{ Pijk隠p, rây U医{ P逢噂e"e医v 2h, 110oC Pijk隠p"dk"vtqpi"e欝p"4h, rây < 63µm D瓜v"x臼"u”" 4h, 110oC Hình 3.2: Sw{"vt·pj"u挨"ej院 v臼 sò b) Quy trình 8k隠u ch院 HA

Cân chính xác 17,3958g b瓜t v臼 u”"ejq"x q"322on"p逢噂c c医t, khu医{"8隠u trong 20 phút, gia nhi羽t lên 80oC. 雲 nhi羽v"8瓜 80oC ± 2oC, nh臼 t瑛ng gi丑t acid phosphoric 1M vào *n逢嬰ng acid cho vào tính theo t雨 l羽 mol Ca/P = 1,67) ejq"8院n h院t, ph違n 泳ng trong 3 gi運荏 80oC ± 2oC và khu医y liên t映e0"Ucw"8„"j衣 nhi羽v"8瓜 dung d鵜ch v隠 nhi羽v"8瓜 phòng r欝i cho dung d鵜ej"coqpkce"47'"x q"8吋 8k隠u ch雨nh pH = 11. Ti院p t映c khu医{"8隠u trong 2 gi運."8吋 l逸ng già hóa swc"8‒o."ti院n hành l丑c chân không và s医y khô (110oC trong 6 gi運) vc"vjw"8逢嬰c b瓜t HA [14, 15]. Sw{"vt·pj"8逢嬰c mô t違 theo hình 3.3.

Lu壱p"X<p"V嘘t Nghi羽p GVHD: PGS. TS. Hu nh K Rj逢挨pi"J衣 TS. Lê Minh Vi宇n 28 17,3958i"d瓜v"x臼"u”" Mjw医{ Rj違p"泳pi M院v"v栄c Già hóa D瓜v"JC 100on"p逢噂e"e医v 20 phút Mjw医{"nk‒p"v映e"3h, 80oC±2oC Pjk羽v"8瓜"rj”pi, pH 11 6h, 110oC N丑e" U医{" dd H3PO4 1M V雨"n羽"oqn"Ec/P = 1,67 dd Amoniac 25% Hình 3.3 Quy trình 8k隠u ch院 HA 2.4 NGHIÊN C永U T萎O H萎T VLHP 2.4.1 Các quy trình ti院n hành a) Quy trình t衣o h衣t

Quy trình t衣o h衣v"XNJR"8逢嬰c mô t違荏 hình 3.4 vjgq"eƒe"d逢噂c ti院p"j pj"pj逢"ucw [27, 59, 60]:

- Ejq"o瓜v"n逢嬰pi"zƒe"8鵜pj"d瓜v"JC."d瓜v"CCD"x "Pc2SiO3 vào vt瓜p"8隠w, pijk隠p"30 phút trong e欝p. Vtqpi"8„: % HA + % AAB + % Na2SiO3 = 100%.

Lu壱p"X<p"V嘘t Nghi羽p GVHD: PGS. TS. Hu nh K Rj逢挨pi"J衣 TS. Lê Minh Vi宇n 29 HA Pijk隠p"dk U医{" V衣q"xk‒p Mj»"v詠"pjk‒p VLHP Na2SiO3 30 phút vtqpi"e欝p" 3h, 120oC A吋"swc"8‒o 400 - 700oC 1 - 3h U医{" Nung P逢噂e"e医v AAB 4h, 70oC Rj嘘k"vt瓜p Pijk隠p, vt瓜p Hình 3.4: Sw{"vt·pj"v衣q"j衣v"XNJR

- Vk院p"j pj"u医{"mj»"j厩p"j嬰r"荏"340oE"vtqpi"5"ik運."ucw"8„"pijk隠p"o鵜p"j厩p"j嬰r"trong e嘘k"u泳0

- Vj‒o"p逢噂e"e医v"v瑛"8 - 9i"泳pi"x噂k"32i"j厩p"j嬰r"x "mjw医{"vt瓜p"vj壱v"m悦"j厩p"j嬰r"ucw"8„ 8逢c"x q"mjw»p"t衣q"j衣vj·pj"vt映"e„"8逢運pi"m pj"4mm, ejk隠w"ecq"6oo (hình 3.5). - Ucw"mjk"v衣q"j衣v"d茨pi"mjw»p"8逢嬰e8吋"mj»"v詠"pjk‒p"swc"8‒o t欝kn医{"j衣v"tc"mj臼k"mjw»p.

8go"8k"u医{"荏"92oE"vtqpi"6"ik運.

- Vk院p"j pj"pung j衣v"XNJR"ucw"mjk"u医{荏 các pjk羽v"8瓜"và vj運k"ikcp"zƒe"8鵜pj"*622 - 700oC, 1 - 3 ik運+.

Lu壱p"X<p"V嘘t Nghi羽p GVHD: PGS. TS. Hu nh K Rj逢挨pi"J衣 TS. Lê Minh Vi宇n

- Sau khi nung vjw"8逢嬰e"j衣v"XNJR x "8go"j衣v"XNJR"n逢w"vt英 vtqpi"d·pj"j¿v"育o 8吋" vk院p"j pj"eƒe"nq衣v"vj "pijk羽o"ucw.

Hình 3.5<"J衣v"XNJR b) Quy trình kh違o sát tính b隠n không rã c栄a h衣v"vtqpi"p逢噂c

- Cân chính xác mj嘘k" n逢嬰pi" oo (32" j衣v) XNJR" ejq" x q" e嘘e 722on" ej泳c" u印p"200ml p逢噂e"e医v0"Mjw医{"ej pj"zƒe"d茨pi"oƒ{"mjw医{"e„"d瓜"8院o"v嘘e"8瓜"vtqpi"mjq違pi":72ł42" vòng/phút, trong 2 ik運"[60, 61]0"Ucw"8„"n医{"các j衣v"VLHP 8go"u医{"荏"342oE"vtqpi"5"ik運" 8院p"mjk"mj嘘k"n逢嬰pi"mj»pi"8鰻k"vk院p"j pj"zƒe"8鵜pj"mj嘘k"n逢嬰pi"ot.

- X噂k"mo, mt n亥p"n逢嬰v"n "mj嘘k"n逢嬰pi"XNJR"dcp"8亥w"x "ucw"mj違q"uƒv"*i) thì pj亥p"vt<o" mj嘘k"n逢嬰pi"j衣v"d鵜"t«"8逢嬰e"zƒe"8鵜pj"vjgq"e»pi"vj泳e<"" 100 1 ÕÕ· Ö Ô ÄÄ Å Ã / ? o t m m r (3.1)

c) Quy trình ti院n hành quá trình h医p ph映 ion Pb2+vtqpi"p逢噂c

- Chu育n b鵜 dung d鵜ch dcp"8亥u Co có n欝pi"8瓜 ion Pb2+ 350, 1000mg/l 8逢嬰c pha t瑛 mu嘘i Pb(NO3)2, các n欝pi"8瓜p {"8逢嬰e"zƒe"8鵜nh l衣i b茨ng rj逢挨pi"rjƒr"KER-OES.

- Cân chính xác kh嘘k"n逢嬰ng mo (g) XNJR"dcp"8亥u cho vào c嘘c th栄y tinh 250ml ch泳a s印n 100ml dung d鵜ch ch泳a ion Pb2+ 8«"zƒe"8鵜nh Co. Sau khi ti院n hành quá trình h医p ph映, l丑e"vjw"8逢嬰c dung d鵜ch sau h医p ph映 có n欝pi"8瓜 Ct zƒe"8鵜nh b茨pi"rj逢挨pi"rjƒr" ICP-OES.

- Dùng dung d鵜ej"PcQJ"2.3O"x "JEn"2.3O"8吋 hi羽u ch雨nh giá tr鵜 pH c栄a dung d鵜ch Pb(NO3)2dcp"8亥u theo yêu c亥w"vt逢噂e"mjk"8go"8k"vk院n hành h医p ph映.

Lu壱p"X<p"V嘘t Nghi羽p GVHD: PGS. TS. Hu nh K Rj逢挨pi"J衣 TS. Lê Minh Vi宇n

2.4.2 謂pj"j逢荏ng c栄c"8k隠u ki羽n t衣o h衣t VLHP.

Ai隠u ki羽n t衣o h衣v" XNJR" 8逢嬰c kh違o sát là: H o" n逢嬰ng Na2SiO3, hàm n逢嬰ng HA/(HA+AAB), nhi羽v"8瓜 và th運i gian nung k院t kh嘘i VLHP. Vt‒p"e挨"u荏 rj逢挨pi"rjƒr" luân phiên t瑛ng bi院n, ti院n hành kh違o sát 8k隠u ki羽n t衣o h衣t theo hai tiêu chí chính là: Dwpi"n逢嬰ng h医p ph映 ion Pb2+ và tính b隠n không rã vtqpi"p逢噂c c栄a VLHP. Sau khi xác 8鵜pj"8逢嬰e"8k隠u ki羽n t衣o h衣t t嘘t nh医t, ti院n hành thí nghi羽m l員p 荏 3 m磯u 8逢嬰e"8k隠u ch院 vjgq"8k隠u ki羽n t嘘t nh医v"8„"8吋 ki吋o"vtc"8瓜 l員p.

a) 謂pj"j逢荏ng c栄a hàm n逢嬰ng Na2SiO3

- E¤p"n逢嬰ng chính xác sao cho kh嘘k"n逢嬰ng Na2SiO3 là 5, 10, 15% 泳ng v噂i t鰻ng kh嘘i n逢嬰ng còn l衣i c栄a AAB và HA là 95, 90, :7'"*vtqpi"8„"e嘘 8鵜nh ph亥p"vt<o kh嘘k"n逢嬰ng HA/(HA+AAB) 30%) r欝i ti院n hành t衣o h衣t theo quy trình t衣o h衣t (m映c 2.4.1.a). Thu

8逢嬰c các m磯u XNJR"ucw"mjk"8go"pwpi荏 nhi羽v"8瓜 nung k院t kh嘘i là 500oC trong 2 gi運. - H医p ph映 ion Pb2+:Cân 0,5g VLHP cho vào 100ml dung d鵜ch có n欝pi"8瓜 ion Pb2+ ban 8亥u 350mg/l và pH = 5,5. H医p ph映 8逢嬰c ti院n hành 荏 nhi羽v"8瓜 phòng trong th運i gian 24 gi運 zgo"pj逢"là th運i gian quá trình h医p ph映8«8衣t cân b茨ng, trình t詠 h医p ph映8逢嬰c ti院n hành theo quy trình h医p ph映 (m映c 2.4.1.c).

- Ki吋m tra tính b隠p"mj»pi"t«"vtqpi"p逢噂c c栄a h衣t: Cân chính xác kh嘘k"n逢嬰ng mo c栄a 10 h衣v"XNJR"ucw"8„"vk院n hành theo quy trình kh違o sát tính b隠p"mj»pi"t«"vtqpi"p逢噂c (m映c

2.4.1.b).

Theo 8„"zƒe"8鵜nh hàm n逢嬰ng Na2SiO3 t嘘t nh医t trong lo衣t thí nghi羽m là L1M. b) 謂pj"j逢荏ng c栄a hàm n逢嬰ng HA/(HA+AAB)

- Cân n逢嬰ng chính xác AAB, HA và Na2SiO3 sao cho t鰻ng kh嘘k"n逢嬰ng c栄a AAB và HA b茨ng (100- L1M) % (hàm n逢嬰ng Na2SiO3 mj»pi"8鰻i L1M%)0"Vtqpi"8„ t雨 l羽 ph亥n vt<o" kh嘘k"n逢嬰ng HA/(HA+AAB) trong các m磯u VLHP l亥p"n逢嬰t là: 0; 15; 30; 37,5; 45; 52,5; 57; 60%. Ucw" 8„" vk院n hành theo quy trình t衣o h衣t (m映c 2.4.1.a). Vjw" 8逢嬰c các m磯u VLHP sau khi 8go"pwpi荏 nhi羽v"8瓜 nung k院t kh嘘i là 500oC trong 2 gi運.

- H医p ph映 ion Pb2+:Cân 0,5g VLHP cho vào 100ml dung d鵜ch có n欝pi"8瓜 ion Pb2+ ban 8亥u 350mg/l và pH = 5,5. H医p ph映 8逢嬰c ti院n hành 荏 nhi羽v"8瓜 phòng trong th運i gian 24

Lu壱p"X<p"V嘘t Nghi羽p GVHD: PGS. TS. Hu nh K Rj逢挨pi"J衣 TS. Lê Minh Vi宇n

gi運 zgo"pj逢"n "th運i gian quá trình h医p ph映8«"8衣t cân b茨ng, trình t詠 h医p ph映8逢嬰c ti院n hành theo quy trình h医p ph映 (m映c 2.4.1.c).

2.4.1.b).

T瑛 8„" zƒe 8鵜nh t雨 l羽 ph亥p" vt<o" mj嘘i n逢嬰ng HA/(HA+AAB) t嘘t nh医t trong lo衣t thí nghi羽m là L2M%.

c) 謂pj"j逢荏ng c栄a nhi羽v"8瓜 nung k院t kh嘘i

- Cân n逢嬰ng chính xác AAB, HA và Na2SiO3 sao cho hàm n逢嬰ng Na2SiO3 L1M% và hàm n逢嬰ng HA/(HA+AAB) L2M%. Ucw" 8„" vk院n hành theo quy trình t衣o h衣t (m映c

2.4.1.a). Vjw"8逢嬰c các m磯u XNJR"ucw"mjk"8go"pwpi trong 2 gi運 và 泳ng v噂i nhi羽v"8瓜

nung k院t kh嘘i l亥p"n逢嬰t là: 400; 450; 500; 550; 600; 700oC.

- H医p ph映 ion Pb2+:Cân 0,5g VLHP cho vào 100ml dung d鵜ch có n欝pi"8瓜 ion Pb2+ ban 8亥u 350mg/l và pH = 5,5. H医p ph映 8逢嬰c ti院n hành 荏 nhi羽v"8瓜 phòng trong th運i gian 24 gi運 zgo"pj逢"n "th運i gian quá trình h医p ph映8«"8衣t cân b茨ng, trình t詠 h医p ph映8逢嬰c ti院n hành theo quy trình h医p ph映 (m映c 2.4.1.c).

2.4.1.b).

Theo 8„"zƒe"8鵜pj"8逢嬰c nhi羽v"8瓜 nung k院t kh嘘i t嘘t nh医t trong lo衣t thí nghi羽m là Tnung. d) 謂pj"j逢荏ng c栄a th運i gian nung k院t kh嘘i

- Cân n逢嬰ng chính xác AAB, HA và Na2SiO3 sao cho hàm n逢嬰ng Na2SiO3 L1M% và hàm n逢嬰ng HA/(HA+AAB) L2M%0" Ucw" 8„" vk院n hành theo quy trình t衣o h衣t (m映c

2.4.1.a). Vjw"8逢嬰c các m磯u XNJR"ucw"mjk"8go"pwpi k院t kh嘘i 荏 nhi羽v"8瓜 Tnung và 泳ng v噂i th運i gian nung l亥p"n逢嬰t là: 1; 1,5; 2; 2,5; 3 gi運.

- H医p ph映 ion Pb2+:Cân 0,5g VLHP cho vào 100ml dung d鵜ch có n欝pi"8瓜 ion Pb2+ ban 8亥u 350mg/l và pH = 5,5. H医p ph映 8逢嬰c ti院n hành 荏 nhi羽v"8瓜 phòng trong th運i gian 24 gi運 zgo"pj逢"n "vj運i gian quá trình h医p ph映8«"8衣t cân b茨ng, trình t詠 h医p ph映8逢嬰c ti院n hành theo quy trình h医p ph映 (m映c 2.4.1.c).

Lu壱p"X<p"V嘘t Nghi羽p GVHD: PGS. TS. Hu nh K Rj逢挨pi"J衣 TS. Lê Minh Vi宇n

2.4.1.b).

T瑛8„"zƒe"8鵜pj"8逢嬰c th運i gian nung k院t kh嘘i t嘘t nh医t trong lo衣t thí nghi羽m là tnung. D詠a vào 4 lo衣t thí nghi羽m trên thì 8k隠u ki羽n t衣o h衣t VLHP t嘘t nh医t là:

- J o"n逢嬰ng Na2SiO3 L1M%.

- Hàm n逢嬰ng HA/(HA+AAB) L2M%. - Nhi羽v"8瓜 nung k院t kh嘘i Tnung (oC). - Th運i gian nung k院t kh嘘i tnung (gi運).

Thí nghi羽m l員p: Ai隠u ch院 3 m磯u XNJR"vjgq"eƒe"8k隠u ki羽n t衣o h衣t t嘘t nh医t 荏 vt‒p."ucw"8„"8go"8k"j医p ph映 ion Pb2+ vtqpi"p逢噂c và ki吋m tra tính b隠n không rã trong p逢噂c c栄a VLHP.

2.4.3 Kh違o sát m瓜t s嘘 tính ch医t c栄a VLHP

c+"Zƒe"8鵜nh c医u trúc và hình thái

Phân tích nhi宇u x衣 tia X, di羽n tích b隠 m員t riêng BET, ph鰻 h欝ng ngo衣i FT-IR và SEM c栄a m磯w"XNJR"8逢嬰e"8k隠u ch院vjgq"8k隠u ki羽n t嘘t nh医t 荏 ph亥n 2.4.2.

b) Xƒe"8鵜pj"8瓜 b隠n nén

A瓜 b隠p"n "8員e"v pj"e挨"d違n c栄a v壱t li羽w."8逢嬰e"8鵜pj"pij c"n "mj違 p<pi"ej鵜w"8詠ng không b鵜 n泳t, gãy, phá h栄{"f逢噂k"vƒe"8瓜ng c栄a ngo衣i l詠c lên v壱t th吋. 永ng su医t nén là tr衣ng thái 泳ng su医t khi v壱t li羽u b鵜vƒe"8瓜ng ép ch員t, v噂i các v壱t li羽u có tính giòn thì khi x逢嬰t s泳c ch鵜w"8詠ng s胤 gây v叡 v映p0"A瓜 b隠n nén là gi噂i h衣n 泳ng su医t nén làm v壱t li羽u b鵜 bi院n d衣ng hay phá h栄{0"A嘘i v噂i h衣t VLHP, chúng tôi ti院p"j pj"zƒe"8鵜pj"8瓜 b隠n nén c詠e"8衣i t噂i khi gây v叡 v映n. V噂i F (N) là l詠e"vƒe"8瓜ng lên vùng A (m2) thì 泳ng su医v"8挨p" 8逢嬰c tính theo công th泳c:

A F

u (3.2)

A瓜 b隠n nén c栄a h衣t VLHP 8逢嬰c ti院n hành zƒe"8鵜nh t衣i Trung Tâm Nghiên C泳u V壱t Li羽u Polyogt."A衣i H丑c Bách Khoa TP. HCM.

Lu壱p"X<p"V嘘t Nghi羽p GVHD: PGS. TS. Hu nh K Rj逢挨pi"J衣 TS. Lê Minh Vi宇n

34 c) Xƒe"8鵜pj"8k吋o"8k羽n tích không

Ak隠u ki羽n thí nghi羽m xƒe"8鵜pj"8k吋o"8k羽n tích không trong dung d鵜ch mu嘘i KCl [8, 26, 62, 63] pj逢"ucw:

- L医y 25 ml dung d鵜ch KCl 0,1M; Dùng hai dung d鵜ch HCl 0,1M và NaOH 0,1M 8k隠u ch雨nh 7 giá tr鵜 pHo trong kho違ng t瑛 2 - 12.

- Cho l亥p"n逢嬰t 7 dung d鵜ch có 7 giá tr鵜 pHo8«"8逢嬰e"8k隠u ch雨pj"pj逢"8«"o»"v違 vào 7 bình erlen 8«"ej泳a s印n 0,5g VLHP."8壱y kín, ngâm trong 48 gi運. L丑c l医y dung d鵜ej"f逢噂i l丑c 8go"8k"8q"n衣k"8逢嬰c các giá tr鵜 pHf v逢挨pi"泳ng t瑛 8„"zƒe"8鵜pj"8逢嬰c 8瓜 bi院p"8鰻i ÄpH = pHfÎ pHo.

2.5 H遺P PH影 ION Pb2+VTQPI"P姶閏C

Ti院n hành kh違o sát các y院u t嘘違pj"j逢荏ng lên quá trình h医p ph映 ion Pb2+ trong p逢噂c là: Th運i gian h医p ph映, pH c栄a dung d鵜ch 8亥u, t雨 l羽 VLHP/dung d鵜ch và n欝pi"8瓜 ion Pb2+dcp"8亥u. Kh違o sát s胤 ti院n hành trên VLHP 8逢嬰c t鰻ng h嬰p 荏 ph亥n 2.4.2.

2.5.1 謂pj"j逢荏ng c栄a th運i gian h医p ph映

Cân 0,5g VLHP cho vào 100ml dung d鵜ch có n欝pi"8瓜 ion Pb2+dcp"8亥u 400mg/l và pH = 5,5. H医p ph映8逢嬰c ti院n hành 荏 nhi羽v"8瓜 phòng trong th運i gian l亥p"n逢嬰t là: 0,5; 1; 1,5; 3; 6; 9; 12; 24; 36; 72 gi運. Trình t詠 h医p ph映8逢嬰c ti院n hành theo quy trình h医p ph映 (m映c 2.4.1.c).

2.5.2 謂pj"j逢荏ng c栄a pH dung d鵜ch

Cân 0,5g VLHP cho vào 100ml dung d鵜ch có n欝pi" 8瓜 ion Pb2+ dcp" 8亥u 350mg/l. Các giá tr鵜 pH dcp"8亥u c栄a dung d鵜ch l亥p"n逢嬰t là: 2; 3; 4; 5; 6. H医p ph映 8逢嬰c ti院n hành 荏 nhi羽v" 8瓜 phòng trong th運i gian 24 gi運 (theo quy trình h医p ph映荏 m映c

2.4.1.c).

2.5.3 謂pj"j逢荏ng c栄a t雨 l羽 VLHP/dung d鵜ch

Cân l亥p"n逢嬰t 0,25; 0,5; 0,75; 1g VLHP cho vào các dung d鵜ch ch泳a s印n 100ml dung d鵜ch có n欝pi"8瓜 ion Pb2+dcp"8亥u 350mg/l và pH = 5,5. H医p ph映8逢嬰c ti院n hành 荏 nhi羽v"8瓜 phòng trong th運i gian 24 gi運 (theo quy trình h医p ph映荏 m映c 2.4.1.c).

Lu壱p"X<p"V嘘t Nghi羽p GVHD: PGS. TS. Hu nh K Rj逢挨pi"J衣 TS. Lê Minh Vi宇n

2.5.4 謂pj"j逢荏ng c栄a n欝pi"8瓜 ion Pb2+

Cân 0,5g VLHP cho vào các dung d鵜ch ch泳a s印n 100ml dung d鵜ch có n欝pi"8瓜 ion Pb2+dcp"8亥u l亥p"n逢嬰t là: 200, 300, 400, 500, 600mg/l. pH dung d鵜ej"dcp"8亥u là 5,5. H医p ph映 8逢嬰c ti院n hành 荏 nhi羽v"8瓜 phòng trong th運i gian 24 gi運 (theo quy trình h医p ph映荏 m映c 2.4.1.c).

2.6 KH謂P;PI TÁI S盈 D影NG

Cân 1g VLHP vào 200ml dung d鵜ch có n欝pi"8瓜 ion Pb2+ 400mg/l và pH =5,5. Ti院n hành h医p ph映荏 nhi羽v"8瓜 phòng trong 24 gi運. Sau 8„, l丑c l医y ph亥n dung d鵜ch sau h医p ph映 8吋 zƒe"8鵜nh n欝pi"8瓜 ion Pb2+ còn l衣i b茨pi"rj逢挨pi"rjƒr"KER-OES, t瑛8„"v pj" 8逢嬰c dung n逢嬰ng h医p ph映 ion Pb2+ l亥n 1 c栄a VLHP.

Ti院n hành gi違i h医p b茨ng cách cho VLHP l亥n 1 vào 200ml dung d鵜ch EDTA 0,01M trong 24 gi運 [17, 43, 49, 64]. Sau 8„, cho VLHP vào c嘘c ch泳a s印p"p逢噂c c医t 8吋 8ƒpj"uk‒w"¤o"vtqpi 1 phút. L医y h衣v"XNJR"8k s医y khô 荏 70oC trong 4 gi運, r欝i 8go"pwpi" 荏 350oC trong 30 phút.

Ti院p t映c ti院n hành h医p ph映 và gi違i h医p các l亥n 2, 3, 4, 5 8吋 vjw"8逢嬰c các giá tr鵜 fwpi"n逢嬰ng h医p ph映 ion Pb2+.

Lu壱p"X<p"V嘘t Nghi羽p GVHD: PGS. TS. Hu nh K Rj逢挨pi"J衣 TS. Lê Minh Vi宇n 36 3 CJ姶愛PI 3: K蔭T QU謂 VÀ BÀN LU一N 3.1 NGUYÊN LI烏U 3.1.1 Ho衣t hóa bentonite

Hình 4.1 mô t違 ph鰻 nhi宇u x衣 tia X c栄a 2 m磯u bentonite nguyên li羽u thô (RB) và bentonite sau khi ho衣t hóa (AAB). Khi so sánh v噂i ph鰻 c栄a MMT k院t qu違 phân tích cho th医{"rgcm"8員e"vt逢pi"e栄a MMT xu医t hi羽n khá rõ t衣i v鵜 vt "4 "?"7.:;o 荏 hai m磯u RB và AAB.

Hình 4.1: Ph鰻 XRD c栄a RB và AAB

Bên c衣pj" 8„. SiO2 (th衣ch anh, quartz) e pi"xu医t hi羽n v噂k" e逢運pi" 8瓜 m衣nh t衣i 4 "?"42.:="48.9o; 8k隠u này phù h嬰p v噂i thành ph亥n hóa h丑c c栄a bentonite [5]. Quan sát th医y peak c栄a CaCO3 t衣k"4 "?"4;.6o xu医t hi羽n rõ trong ph鰻 c栄a m磯u RB trong khi m磯u AAB thì không còn."8k隠u này cho th医y quá trình ho衣t hóa b茨pi"cekf"JEn"8«"n o"ik違m n逢嬰ng CaCO3. Các k院t qu違 phân tích trên cho th医y các peak thành ph亥n khoáng chính MMT sau khi ho衣t hóa g亥p"pj逢"mj»pi"vjc{"8鰻k."fq"8„"e„"vj吋 kh鰯pi"8鵜nh quá trình ho衣t hóa không gây 違pj"j逢荏pi"e pi"pj逢"n o"rjƒ"x叡 c医w"vt¿e"dcp"8亥u.

Lu壱p"X<p"V嘘t Nghi羽p GVHD: PGS. TS. Hu nh K Rj逢挨pi"J衣 TS. Lê Minh Vi宇n

K院t qu違 phân tích di羽n tích b隠 m員t riêng c栄a bentonite vt逢噂c và sau ho衣t hóa l亥n n逢嬰t là: 57m2/g [5] và 104,7m2/g (ph映 l映c 3.1). K院t qu違 này cho th医y quá trình ho衣t hóa bentonite b茨pi"JEn"8«"n o"v<pi"e医u trúc x嘘p và di羽n tích b隠 m員t riêng. Ngoài ra v噂i di羽n tích b隠 m員t riêng c栄a bentonite sau khi ho衣t hóa 104,7m2/g phù h嬰p v噂i k院t qu違 th詠c nghi羽m c栄a Kul và các c瓜ng s詠 [37] (109,8m2/g).

Hình 4.2: Hình SEM c栄a AAB

Trên k院t qu違 phân tích hi吋p"xk"8k羽n t穎 quét SEM m磯u bentonite sau ho衣t hóa mô t違荏 hình 4.2 cho th医y m磯u có d衣ng hình v違y."m ej"vj逢噂c <2µm, các l噂p x院p ch欝ng lên nhau phù h嬰p v噂i c医u trúc c栄a v壱t li羽u MMT [4, 57].

Các k院t qu違 phân tích XRD, di羽n tích b隠 m員t riêng và SEM kh鰯pi"8鵜nh quá trình ho衣t hóa bentonite b茨ng HCl làm gi違m t衣p ch医t, n o"v<pi"e医u trúc x嘘p, di羽n tích b隠 m員t mà v磯n gi英 nguyên c医w"vt¿e"8員e"vt逢pi"e栄a MMT.

3.1.2 Ai隠u ch院 HA

Hình 4.3 mô t違 ph鰻 nhi宇u x衣 tia X c栄a các m磯u b瓜t JC"8逢嬰c t鰻ng h嬰p b茨ng rj逢挨pi"rjƒr"m院t t栄a 荏 các nhi羽v"8瓜 s医y 100oC và nung 500, 900oC. K院t qu違 phân tích cho th医y r茨ng 荏 các m磯w" 8隠u xu医t hi羽p" eƒe" rgcm" 8員e" vt逢pi" e栄a HA t衣i các v鵜 trí 4 "?"47.;="53.9="54.4="54.;"x "6;.7o. 雲 nhi羽v"8瓜 100oC và 500oE."eƒe"rgcm"4 "?"53.9=" 32,2o ej逢c"rj¤p"vƒej"t "t pi."8逢運ng n隠n nhi宇u cao, gi違k"vj ej"ejq"8k隠u này là do m泳c 8瓜 tinh th吋 hóa ej逢c"ecq"x "vtqpi"o磯u còn t欝n t衣i các t衣r" -TCP và CaCO3 (các peak

Ph鰻 h欝ng ngo衣i c栄a VLHP