Rj逢挨pi" rjƒr" rj¤p" v ej" jk吋p" xk" 8k羽n t穎 quét (SEM - Scanning Electron Microscope) ho衣v"8瓜ng trên nguyên t逸c quét chùm electron lên b隠 m員t m磯u c亥n nghiên c泳w."8k羽n t穎v逢挨pi"vƒe"x噂i b隠 m員t m磯u và phát b泳c x衣 th泳 c医p. Thu l衣i các chùm tia b泳c x衣 th泳 c医r"8吋 nh壱n 違nh vi c医u trúc v壱t li羽u v噂k"8瓜 phân gi違i r医t cao. V噂k"UGO"8«"vt荏 thành công c映 khá ph鰻 bi院n, cho phép phân tích vi c医u trúc t瑛 b隠 m員t m磯u v壱t v噂k"8瓜 phân gi違i cao mà không c亥n phá m磯w0"A吋 làm 違nh rõ pfiv."pi逢運k"vc"vj逢運ng ph栄 m瓜t l噂p
Lu壱p"X<p"V嘘t Nghi羽p GVHD: PGS. TS. Hu nh K Rj逢挨pi"J衣 TS. Lê Minh Vi宇n
22
kim lo衣k"pj逢"Et."jq員c h嬰p kim Au - Pt ho員c C m臼ng trên b隠 m員t m磯u. 謂pj"UGO"e„"8瓜 nét chu育n v噂i chi隠u sâu nh医v"8鵜nh trên b隠 m員t m磯u. Khi quét 違nh, c亥n ch丑n 違pj"8衣i di羽n t嘘t nh医t cho c医u trúc vi mô c栄a m磯u c亥n nghiên c泳u [25]. 謂nh SEM giúp nghiên c泳u c医u trúc vi mô c栄a v壱t li羽u, k院t h嬰p v噂i nh英ng thông tin khác v隠 thành ph亥n hóa, quá trình x穎 lý nhi羽t chúng ta có th吋 zƒe"8鵜nh thành ph亥n, s詠 phân b嘘 và t雨 l羽 8鵜pj"n逢嬰ng c栄a các pha tinh th吋."x»"8鵜nh hình và c違 l厩 x嘘p [25].
Các m磯w"8逢嬰c rj¤p"v ej"8q"UGO"d茨ng thi院t b鵜 kính hi吋n vi 8k羽n t穎 quét phân gi違i cao S4800 (FE-SEM, Hitachi) t衣i Vi羽n V羽 sinh D鵜ch t宇 Vtwpi"逢挨pi="u嘘 1 Yersin, Hà N瓜i.
1.5.4 Rj逢挨pi"rjƒrzƒe"8鵜nh b隠 m員t riêng
A吋"8q"d隠"o員v"tk‒pi."f́pi"rj逢挨pi"rjƒr"j医r"pj映"8c"rj¤p"v穎"DGV"8嘘k"x噂k"pkv挨" n臼pi"荏"99M0"Rj逢挨pi"rjƒr"pkv挨"n臼pi"e”p ewpi"e医r"eƒe"vj»pi"u嘘"vj吋"v ej"n厩"z嘘r."8逢運pi" m pj"ocq"sw違p"e栄c"ej医v"j医r"rj映0 Rj逢挨pi"vt·pj"DGV"vt‒p"vj詠e"v院"vw{院p"v pj"vtqpi"x́pi" Z"v瑛"2,05 - 0,3 (X = P/P0 ƒr"uw医v"v逢挨pi"8嘘k+0
Di羽n tích b隠 m員t riêng c栄a m磯w"8逢嬰c tính theo công th泳c sau: 0. m s S V S W ? (1.25)
Vtqpi"8„< Ss là di羽n tích b隠 m員t riêng c栄a m磯u (cm2/g); Vm là th吋 v ej"mj "8吋 j·pj"vj pj"8挨p"n噂p khí h医p ph映 (cm3); S0 là di羽n tích b隠 m員t c栄a 1cm3 khí N2 c亥p"8吋 j·pj"vj pj"8挨p"n噂p; W là kh嘘k"n逢嬰ng m磯u (g).
Thi院t b鵜 phân tích zƒe"8鵜nh BET là NOVA 1000e (Quantachrome, M悦) t衣i Vi羽n Khoa h丑c V壱t li羽u 永ng d映ng, s嘘 1 M衣e"A pj"Ejk."Sw壱n 1, TP. H欝 Chí Minh.
1.5.5 Rj逢挨pi"rjƒr"rj鰻 phát x衣-c違m 泳ng plasma
Ph鰻 phát x衣 nguyên t穎 là s違n ph育m sinh ra do s詠v逢挨pi"vƒe"x壱t ch医t, mà 荏8¤{"n " các nguyên t穎 t詠 do 荏 tr衣pi"vjƒk"mj "*j挨k+ v噂i m瓜t ngu欝p"p<pi"n逢嬰ng nhi羽v."8k羽n nh医t 8鵜nh phù h嬰p. Nguyên t逸c c栄c"rjfir"8q"rj鰻 phát x衣 có th吋 khái quát theo eƒe"d逢噂c sau [52-56]:
- M磯w"rj¤p"v ej"8逢嬰c chuy吋p"vj pj"j挨k"*mj +"e栄a nguyên t穎 hay ion t詠 do trong môi vt逢運pi"m ej"vj ej"*swƒ"vt·pj"j„c"j挨k"x "piw{‒p"v穎 hóa m磯w+0"Ucw"8„"f́pi"piw欝n n<pi"
Lu壱p"X<p"V嘘t Nghi羽p GVHD: PGS. TS. Hu nh K Rj逢挨pi"J衣 TS. Lê Minh Vi宇n
23
n逢嬰ng phù h嬰r"8吋 m ej"vj ej"8ƒo"j挨k"8„"8吋 chúng phát x衣 *8¤{"n "swƒ"vt·pj"m ej"vj ej" ph鰻 c栄a m磯u).
- Thu, phân 1i và ghi toàn b瓜 ph鰻 phát x衣 c栄a v壱t m磯u nh運 máy quang ph鰻x "8逢嬰c x穎 lý b茨ng máy tính nh茨o"8ƒpj"ikƒ"rj鰻8«"ijk"x隠 m員v"8鵜pj"v pj"x "8鵜pj"n逢嬰ng theo nh英ng yêu c亥w"8«"8員t ra.
ICP (inductively coupled plasma) là ngu欝p"p<pi"n逢嬰ng kích thích ph鰻 nhi羽v"8瓜 cao, 鰻p"8鵜pj"j挨p"uq"x噂i các lo衣i ngu欝n kích thích khác (h欝 quang, tia l穎c"8k羽n). Nhi羽t 8瓜 plasma c栄a ngu欝p"p {"8逢嬰c quy院v"8鵜nh b荏k"f”pi"8k羽n c違m 泳ng trong cu瓜n c違m 荏 8亥u c栄c"8flp"piw{‒p"v穎 hóa, t泳e"n "p<pi"n逢嬰ng cao t亥n c栄a máy phát [56]. Trong ng丑n l穎a nhi羽v"8瓜 cao, vt逢噂c h院v"fwpi"o»k"dc{"j挨k"*荏 ph亥n trong, ph亥n t嘘i c栄a ng丑n l穎c+."8吋 l衣i ch医t m磯u 荏 d衣ng h衣t b瓜t m鵜n. R欝i các b瓜t m磯u này b鵜 nung nóng, nóng ch違{."8逢嬰c j„c"j挨k."rj¤p"nk."d鵜 nguyên t穎 hóa và iqp"j„c"8吋 t衣q"tc"vtqpi"rncuoc"e„"8栄 phân t穎, nguyên t穎, iqp."8k羽n t穎荏 tr衣pi"vjƒk"mj 0"Ucw"8„"eƒe"rj亥n t穎 khí này có trong plasma s胤 b鵜 kích thích và sinh ra ph鰻 phát x衣. B違n ch医t s詠 kích thích ph鰻 荏 8¤{"n "u詠 kích thích nhi羽t. Tr衣ng thái plasma 鰻p"8鵜nh hình thành v噂i nhi羽v"8瓜 8衣t t噂i 5000 - 10000K. V噂i plasma thì nguyên t嘘 kim lo衣k"8隠u b鵜 m ej"vj ej"8吋 t衣o ra ph鰻 phát x衣 c栄c"p„."8違m b違o rjfir"rj¤p"v ej"e„"8瓜 nh衣y cao (0,1÷100ng/ml v噂i h亥u h院t các kim lo衣i) mà sai s嘘 c栄a rjfir"8q"n "f逢噂i 10%. Rj逢挨pi"rjƒr"p {"e„" vj吋 ti院n hành rj¤p"v ej"8欝ng th運i nhi隠u nguyên t嘘 trong m瓜t m磯u, mà không c亥n tách riêng chúng ra kh臼i nhau và t嘘n ít m磯u [56].
Rj逢挨pi" rjƒr" KER-OES (Inductively coupled plasma optical emission spectrometry Î Ph鰻 phát x衣 - c違m 泳pi"rncuoc+"8逢嬰e"f́pi"8吋 rj¤p"v ej"zƒe"8鵜nh n欝ng 8瓜 ion Pb2+ trong dung d鵜ej" vjgq" VEXP" 8887<4223" *KUQ" 33::7<4229+." d逢噂c sóng chính 220,353nm v噂i gi噂i h衣p"8鵜pj"n逢嬰ng c栄c"rj逢挨pi"rjƒr"3.6i1n, gi噂i h衣n [52, 53, 55]. Thi院t b鵜8逢嬰c s穎 d映pi"8吋 phân tích là Perkin Elmer Optima 4300 DV (ICP-Optima 4300 DV).
Lu壱p"X<p"V嘘t Nghi羽p GVHD: PGS. TS. Hu nh K Rj逢挨pi"J衣 TS. Lê Minh Vi宇n 24 2 CJ姶愛PI 2: TH衛C NGHI烏M 2.1 NGUYÊN LI烏U, HÓA CH遺T VÀ D影NG C影 a) Bentonite
Bentonite thô cung c医p b荏i Công Ty C鰻 Ph亥n Khoáng S違n Bentonite Minh Hà (A鵜a ch雨<"N»"415."8逢運ng s嘘 2, KCN Phan Thi院t, TP Phan Thi院t, Bình Thu壱n). Khoáng sét có thành ph亥n khoáng ch医t và thành ph亥n hóa h丑e"8逢嬰c trình bày 荏 b違ng 2.1.
B違ng 2.1: Thành ph亥n khoáng sét và hóa h丑c c栄a Bentonite [5] Thành ph亥n khoáng sét Thành ph亥n hoá h丑c Thành ph亥n khoáng sét Thành ph亥n hoá h丑c
Tên khoáng ch医t Thành ph亥n (%) Tên Thành ph亥n (%)
Montmorillonite 49 - 51 SiO2 55,9
Illite 7 - 9 Al2O3 17,6
Kaolinite Clorite 13 - 15 Fe2O3 2,85 Th衣ch anh 6 - 8 Na2O + K2O 4,05
Felspat 7 - 9 CaO + MgO 2,02
I挨vkv 4 - 6 MKN 10
Canxit 4 - 6 Khác 7,58
b) Các hóa ch医t và nguyên li羽u khác
B違ng 2.2: Hóa ch医t và nguyên li羽u Hóa Ch医t A瓜 Tinh
Khi院t Xu医t X泳 Hóa Ch医t A瓜 Tinh
Khi院t Xu医t X泳 HCl 37% Trung Qu嘘c Pb(NO3)2 99,9% Trung Qu嘘c H3PO4 85% A泳c Na2SiO3 40% Trung Qu嘘c
HNO3 68% Trung Qu嘘c KCl > 99% Trung Qu嘘c NH3 25% A泳c NaOH > 99% Trung Qu嘘c AgNO3 - Trung Qu嘘c Ethanol 96% Vi羽t Nam
Lu壱p"X<p"V嘘t Nghi羽p GVHD: PGS. TS. Hu nh K Rj逢挨pi"J衣 TS. Lê Minh Vi宇n
25 c) D映ng c映 và thi院t b鵜
- B院p khu医y t瑛: Velp Scientifica (F 20520162), Europe.
- Rây 63µm: Analysensien (Restch 0-42759) HAAn, Germany. - Cân phân tích: AR 2140, USA.
- Thi院t b鵜 r穎a siêu âm: Power soni C410, Korea. - Oƒ{"8q"rJ<"Gutech Instruments, Singapore.
- Máy l丑c chân không: Kif Lap Laboport, N810FT.18, Germany. - Máy nghi隠n bi tr映c l羽ch tâm: Mulini Serie, Italia.
- Máy nghi隠n bi tr映e"n<p<"Xk羽t Nam. - T栄 s医y: Ketone, China.
- Lò nung: Naberthem, Germany.
- B吋8k隠u nhi羽t: Din 40050, Memment, Schwabach, Germany. - Máy khu医y: Kika Werke, Eurostar Digital.
- Và các d映ng c映 thí nghi羽o"vj»pi"vj逢運ng.
2.2 N浦I DUNG NGHIÊN C永U
- Kh違q"uƒv"8k隠w"mk羽p"ej院"v衣q"VLHP d衣ng h衣t 8ƒpj"ikƒ"f詠a theo fwpi"n逢嬰ng h医p ph映 ion Pb2+ và tính b隠n không rã c栄a h衣v"vtqpi"p逢噂c:
+ Kh違o sát t雨 l羽 kh嘘k"n逢嬰ng (HA, AAB và Na2SiO3), nhi羽v"8瓜, và th運i gian nung k院t kh嘘i.
-"Zƒe"8鵜nh m瓜t s嘘 tính ch医t c栄a h衣t VLHP (8瓜 b隠n nén, 8k吋o"8k羽n tích không, XRD, IR, SEM, và BET).
- Mj違q"uƒv"mj違"p<pi z穎"n# ion Pb2+ trqpi"p逢噂e *fwpi"f鵜ej"Rd*PQ3)2):
+ Th運i gian h医p ph映 và pH dung d鵜ch, t雨 l羽 r逸n/l臼ng (VLHP/dung d鵜ch), và n欝pi"8瓜 ion Pb2+dcp"8亥u.
- Kh違o sát kh違p<pi"tái s穎 d映ng.
Lu壱p"X<p"V嘘t Nghi羽p GVHD: PGS. TS. Hu nh K Rj逢挨pi"J衣 TS. Lê Minh Vi宇n 26 2.3 T蔚NG H営P V一T LI烏U 2.3.1 Ho衣t hóa bentonite Sw{"vt·pj"jq衣v"j„c"8逢嬰e"vj詠e"jk羽p"vjgq"eƒe"e»pi"d嘘"e栄c"eƒe"vƒe"ik違"[4, 6, 10, 37, 57, 58]. Ejq" o瓜v"n逢嬰pi zƒe"8鵜pj"72i"dgpvqpkvg thô (RB) vào 252on"fwpi"f鵜ej"JEn" 10%, pjk羽v"8瓜 70oC, vj運k"ikcp"jq衣v"j„c 6"ik運."mjw医{"nk‒p"v映e"322"x”pi1rj¿v0"Ucw"8„ n逸pi, n丑e" j厩p" j嬰r" vjw" 8逢嬰e" vƒej" n医{" rj亥p" ufiv." t穎c" ufiv" vjw" 8逢嬰e" d茨pi" p逢噂e" e医v" p„pi" mjq違pi"15 n亥p"ejq"8院p khi không còn ion Cl- (dùng fwpi"f鵜ej"CiPQ3 1% vj穎 ejq"v噂k" khi không vj医{"zw医v"jk羽p"m院v"v栄c"vt逸pi+0"U医{"mj»"荏"310oC trong 3 ik運."pijk隠p"d茨pie嘘k" u泳"x "qua rây e叡">85 o"vjw"8逢嬰e"d瓜v"dgpvqpkvg"jq衣v"j„c"*CCD+"n逢w"vt英"vtqpi"d·pj"j¿v" 育o. Quá trình ho衣v"j„c"dgpvqpkvg"8逢嬰c mô t違 trong hình 3.1.
50g RB Jq衣v"j„c N逸pi, n丑e, t穎c U医{ Pijk隠p, rây D浦V"CCD 250ml dd HCl 10% 300 vòng/phút, 4h, 70oC 15 n亥p, mk吋o"vtc"d茨pi" dd AgNO3 1% 3h, 110oC <63µm
Hình 3.1 Quy trình ho衣t hóa bentonite
2.3.2 Ak隠u ch院 HA
a) Qw{"vt·pj"u挨"ej院 v臼 sò
V臼 u”"8逢嬰c r穎a s衣ch b茨pi"p逢噂c r欝i r穎a trong thi院t b鵜 r穎a siêu âm 1 gi運, ucw"8„" r穎a l衣i 2 l亥n v噂k"p逢噂c c医t. Ti院n hành s医y khô 荏 110oC trong 2 gi運 r欝i giã nh臼 v臼 sò
Lu壱p"X<p"V嘘t Nghi羽p GVHD: PGS. TS. Hu nh K Rj逢挨pi"J衣 TS. Lê Minh Vi宇n
27
b茨ng c嘘i s泳, nghi隠n bi 4 gi運 trong c欝n. B瓜t v臼 sò sau nghi隠n cho qua rây <85o."8go" s医y khô 荏 110oC trong 4 gi運 thu làm nguyên li羽u cho quá trình t鰻ng h嬰p HA [14, 15]. Qw{"vt·pj"u挨"ej院 v臼u”"8逢嬰c mô t違 trong hình 3.2.
X臼"u”"vj» T穎c, siêu âm U医{ Pijk隠p, rây U医{ P逢噂e"e医v 2h, 110oC Pijk隠p"dk"vtqpi"e欝p"4h, rây < 63µm D瓜v"x臼"u”" 4h, 110oC Hình 3.2: Sw{"vt·pj"u挨"ej院 v臼 sò b) Quy trình 8k隠u ch院 HA
Cân chính xác 17,3958g b瓜t v臼 u”"ejq"x q"322on"p逢噂c c医t, khu医{"8隠u trong 20 phút, gia nhi羽t lên 80oC. 雲 nhi羽v"8瓜 80oC ± 2oC, nh臼 t瑛ng gi丑t acid phosphoric 1M vào *n逢嬰ng acid cho vào tính theo t雨 l羽 mol Ca/P = 1,67) ejq"8院n h院t, ph違n 泳ng trong 3 gi運 荏 80oC ± 2oC và khu医y liên t映e0"Ucw"8„"j衣 nhi羽v"8瓜 dung d鵜ch v隠 nhi羽v"8瓜 phòng r欝i cho dung d鵜ej"coqpkce"47'"x q"8吋 8k隠u ch雨nh pH = 11. Ti院p t映c khu医{"8隠u trong 2 gi運."8吋 l逸ng già hóa swc"8‒o."ti院n hành l丑c chân không và s医y khô (110oC trong 6 gi運) vc"vjw"8逢嬰c b瓜t HA [14, 15]. Sw{"vt·pj"8逢嬰c mô t違 theo hình 3.3.
Lu壱p"X<p"V嘘t Nghi羽p GVHD: PGS. TS. Hu nh K Rj逢挨pi"J衣 TS. Lê Minh Vi宇n 28 17,3958i"d瓜v"x臼"u”" Mjw医{ Rj違p"泳pi M院v"v栄c Già hóa D瓜v"JC 100on"p逢噂e"e医v 20 phút Mjw医{"nk‒p"v映e"3h, 80oC±2oC Pjk羽v"8瓜"rj”pi, pH 11 6h, 110oC N丑e" U医{" dd H3PO4 1M V雨"n羽"oqn"Ec/P = 1,67 dd Amoniac 25% Hình 3.3 Quy trình 8k隠u ch院 HA 2.4 NGHIÊN C永U T萎O H萎T VLHP 2.4.1 Các quy trình ti院n hành a) Quy trình t衣o h衣t
Quy trình t衣o h衣v"XNJR"8逢嬰c mô t違荏 hình 3.4 vjgq"eƒe"d逢噂c ti院p"j pj"pj逢"ucw [27, 59, 60]:
- Ejq"o瓜v"n逢嬰pi"zƒe"8鵜pj"d瓜v"JC."d瓜v"CCD"x "Pc2SiO3 vào vt瓜p"8隠w, pijk隠p"30 phút trong e欝p. Vtqpi"8„: % HA + % AAB + % Na2SiO3 = 100%.
Lu壱p"X<p"V嘘t Nghi羽p GVHD: PGS. TS. Hu nh K Rj逢挨pi"J衣 TS. Lê Minh Vi宇n 29 HA Pijk隠p"dk U医{" V衣q"xk‒p Mj»"v詠"pjk‒p VLHP Na2SiO3 30 phút vtqpi"e欝p" 3h, 120oC A吋"swc"8‒o 400 - 700oC 1 - 3h U医{" Nung P逢噂e"e医v AAB 4h, 70oC Rj嘘k"vt瓜p Pijk隠p, vt瓜p Hình 3.4: Sw{"vt·pj"v衣q"j衣v"XNJR
- Vk院p"j pj"u医{"mj»"j厩p"j嬰r"荏"340oE"vtqpi"5"ik運."ucw"8„"pijk隠p"o鵜p"j厩p"j嬰r"trong e嘘k"u泳0
- Vj‒o"p逢噂e"e医v"v瑛"8 - 9i"泳pi"x噂k"32i"j厩p"j嬰r"x "mjw医{"vt瓜p"vj壱v"m悦"j厩p"j嬰r"ucw"8„ 8逢c"x q"mjw»p"t衣q"j衣vj·pj"vt映"e„"8逢運pi"m pj"4mm, ejk隠w"ecq"6oo (hình 3.5). - Ucw"mjk"v衣q"j衣v"d茨pi"mjw»p"8逢嬰e8吋"mj»"v詠"pjk‒p"swc"8‒o t欝kn医{"j衣v"tc"mj臼k"mjw»p.
8go"8k"u医{"荏"92oE"vtqpi"6"ik運.
- Vk院p"j pj"pung j衣v"XNJR"ucw"mjk"u医{荏 các pjk羽v"8瓜"và vj運k"ikcp"zƒe"8鵜pj"*622 - 700oC, 1 - 3 ik運+.
Lu壱p"X<p"V嘘t Nghi羽p GVHD: PGS. TS. Hu nh K Rj逢挨pi"J衣 TS. Lê Minh Vi宇n
30
- Sau khi nung vjw"8逢嬰e"j衣v"XNJR x "8go"j衣v"XNJR"n逢w"vt英 vtqpi"d·pj"j¿v"育o 8吋" vk院p"j pj"eƒe"nq衣v"vj "pijk羽o"ucw.
Hình 3.5<"J衣v"XNJR b) Quy trình kh違o sát tính b隠n không rã c栄a h衣v"vtqpi"p逢噂c
- Cân chính xác mj嘘k" n逢嬰pi" oo (32" j衣v) XNJR" ejq" x q" e嘘e 722on" ej泳c" u印p"200ml p逢噂e"e医v0"Mjw医{"ej pj"zƒe"d茨pi"oƒ{"mjw医{"e„"d瓜"8院o"v嘘e"8瓜"vtqpi"mjq違pi":72ł42" vòng/phút, trong 2 ik運"[60, 61]0"Ucw"8„"n医{"các j衣v"VLHP 8go"u医{"荏"342oE"vtqpi"5"ik運" 8院p"mjk"mj嘘k"n逢嬰pi"mj»pi"8鰻k"vk院p"j pj"zƒe"8鵜pj"mj嘘k"n逢嬰pi"ot.
- X噂k"mo, mt n亥p"n逢嬰v"n "mj嘘k"n逢嬰pi"XNJR"dcp"8亥w"x "ucw"mj違q"uƒv"*i) thì pj亥p"vt<o" mj嘘k"n逢嬰pi"j衣v"d鵜"t«"8逢嬰e"zƒe"8鵜pj"vjgq"e»pi"vj泳e<"" 100 1 ÕÕ· Ö Ô ÄÄ Å Ã / ? o t m m r (3.1)
c) Quy trình ti院n hành quá trình h医p ph映 ion Pb2+vtqpi"p逢噂c
- Chu育n b鵜 dung d鵜ch dcp"8亥u Co có n欝pi"8瓜 ion Pb2+ 350, 1000mg/l 8逢嬰c pha t瑛 mu嘘i Pb(NO3)2, các n欝pi"8瓜p {"8逢嬰e"zƒe"8鵜nh l衣i b茨ng rj逢挨pi"rjƒr"KER-OES.
- Cân chính xác kh嘘k"n逢嬰ng mo (g) XNJR"dcp"8亥u cho vào c嘘c th栄y tinh 250ml ch泳a s印n 100ml dung d鵜ch ch泳a ion Pb2+ 8«"zƒe"8鵜nh Co. Sau khi ti院n hành quá trình h医p ph映, l丑e"vjw"8逢嬰c dung d鵜ch sau h医p ph映 có n欝pi"8瓜 Ct zƒe"8鵜nh b茨pi"rj逢挨pi"rjƒr" ICP-OES.
- Dùng dung d鵜ej"PcQJ"2.3O"x "JEn"2.3O"8吋 hi羽u ch雨nh giá tr鵜 pH c栄a dung d鵜ch Pb(NO3)2dcp"8亥u theo yêu c亥w"vt逢噂e"mjk"8go"8k"vk院n hành h医p ph映.
Lu壱p"X<p"V嘘t Nghi羽p GVHD: PGS. TS. Hu nh K Rj逢挨pi"J衣 TS. Lê Minh Vi宇n
31
2.4.2 謂pj"j逢荏ng c栄c"8k隠u ki羽n t衣o h衣t VLHP.
Ai隠u ki羽n t衣o h衣v" XNJR" 8逢嬰c kh違o sát là: H o" n逢嬰ng Na2SiO3, hàm n逢嬰ng HA/(HA+AAB), nhi羽v"8瓜 và th運i gian nung k院t kh嘘i VLHP. Vt‒p"e挨"u荏 rj逢挨pi"rjƒr" luân phiên t瑛ng bi院n, ti院n hành kh違o sát 8k隠u ki羽n t衣o h衣t theo hai tiêu chí chính là: Dwpi"n逢嬰ng h医p ph映 ion Pb2+ và tính b隠n không rã vtqpi"p逢噂c c栄a VLHP. Sau khi xác 8鵜pj"8逢嬰e"8k隠u ki羽n t衣o h衣t t嘘t nh医t, ti院n hành thí nghi羽m l員p 荏 3 m磯u 8逢嬰e"8k隠u ch院 vjgq"8k隠u ki羽n t嘘t nh医v"8„"8吋 ki吋o"vtc"8瓜 l員p.
a) 謂pj"j逢荏ng c栄a hàm n逢嬰ng Na2SiO3
- E¤p"n逢嬰ng chính xác sao cho kh嘘k"n逢嬰ng Na2SiO3 là 5, 10, 15% 泳ng v噂i t鰻ng kh嘘i n逢嬰ng còn l衣i c栄a AAB và HA là 95, 90, :7'"*vtqpi"8„"e嘘 8鵜nh ph亥p"vt<o kh嘘k"n逢嬰ng HA/(HA+AAB) 30%) r欝i ti院n hành t衣o h衣t theo quy trình t衣o h衣t (m映c 2.4.1.a). Thu
8逢嬰c các m磯u XNJR"ucw"mjk"8go"pwpi荏 nhi羽v"8瓜 nung k院t kh嘘i là 500oC trong 2 gi運. - H医p ph映 ion Pb2+:Cân 0,5g VLHP cho vào 100ml dung d鵜ch có n欝pi"8瓜 ion Pb2+ ban 8亥u 350mg/l và pH = 5,5. H医p ph映 8逢嬰c ti院n hành 荏 nhi羽v"8瓜 phòng trong th運i gian 24 gi運 zgo"pj逢"là th運i gian quá trình h医p ph映8«8衣t cân b茨ng, trình t詠 h医p ph映8逢嬰c ti院n hành theo quy trình h医p ph映 (m映c 2.4.1.c).
- Ki吋m tra tính b隠p"mj»pi"t«"vtqpi"p逢噂c c栄a h衣t: Cân chính xác kh嘘k"n逢嬰ng mo c栄a 10 h衣v"XNJR"ucw"8„"vk院n hành theo quy trình kh違o sát tính b隠p"mj»pi"t«"vtqpi"p逢噂c (m映c
2.4.1.b).
Theo 8„"zƒe"8鵜nh hàm n逢嬰ng Na2SiO3 t嘘t nh医t trong lo衣t thí nghi羽m là L1M. b) 謂pj"j逢荏ng c栄a hàm n逢嬰ng HA/(HA+AAB)
- Cân n逢嬰ng chính xác AAB, HA và Na2SiO3 sao cho t鰻ng kh嘘k"n逢嬰ng c栄a AAB và HA b茨ng (100- L1M) % (hàm n逢嬰ng Na2SiO3 mj»pi"8鰻i L1M%)0"Vtqpi"8„ t雨 l羽 ph亥n vt<o" kh嘘k"n逢嬰ng HA/(HA+AAB) trong các m磯u VLHP l亥p"n逢嬰t là: 0; 15; 30; 37,5; 45; 52,5; 57; 60%. Ucw" 8„" vk院n hành theo quy trình t衣o h衣t (m映c 2.4.1.a). Vjw" 8逢嬰c các m磯u VLHP sau khi 8go"pwpi荏 nhi羽v"8瓜 nung k院t kh嘘i là 500oC trong 2 gi運.
- H医p ph映 ion Pb2+:Cân 0,5g VLHP cho vào 100ml dung d鵜ch có n欝pi"8瓜 ion Pb2+ ban 8亥u 350mg/l và pH = 5,5. H医p ph映 8逢嬰c ti院n hành 荏 nhi羽v"8瓜 phòng trong th運i gian 24
Lu壱p"X<p"V嘘t Nghi羽p GVHD: PGS. TS. Hu nh K Rj逢挨pi"J衣 TS. Lê Minh Vi宇n
32
gi運 zgo"pj逢"n "th運i gian quá trình h医p ph映8«"8衣t cân b茨ng, trình t詠 h医p ph映8逢嬰c ti院n hành theo quy trình h医p ph映 (m映c 2.4.1.c).
- Ki吋m tra tính b隠p"mj»pi"t«"vtqpi"p逢噂c c栄a h衣t: Cân chính xác kh嘘k"n逢嬰ng mo c栄a 10 h衣v"XNJR"ucw"8„"vk院n hành theo quy trình kh違o sát tính b隠p"mj»pi"t«"vtqpi"p逢噂c (m映c
2.4.1.b).
T瑛 8„" zƒe 8鵜nh t雨 l羽 ph亥p" vt<o" mj嘘i n逢嬰ng HA/(HA+AAB) t嘘t nh医t trong lo衣t thí nghi羽m là L2M%.
c) 謂pj"j逢荏ng c栄a nhi羽v"8瓜 nung k院t kh嘘i
- Cân n逢嬰ng chính xác AAB, HA và Na2SiO3 sao cho hàm n逢嬰ng Na2SiO3 L1M% và hàm n逢嬰ng HA/(HA+AAB) L2M%. Ucw" 8„" vk院n hành theo quy trình t衣o h衣t (m映c
2.4.1.a). Vjw"8逢嬰c các m磯u XNJR"ucw"mjk"8go"pwpi trong 2 gi運 và 泳ng v噂i nhi羽v"8瓜
nung k院t kh嘘i l亥p"n逢嬰t là: 400; 450; 500; 550; 600; 700oC.
- H医p ph映 ion Pb2+:Cân 0,5g VLHP cho vào 100ml dung d鵜ch có n欝pi"8瓜 ion Pb2+ ban 8亥u 350mg/l và pH = 5,5. H医p ph映 8逢嬰c ti院n hành 荏 nhi羽v"8瓜 phòng trong th運i gian 24 gi運 zgo"pj逢"n "th運i gian quá trình h医p ph映8«"8衣t cân b茨ng, trình t詠 h医p ph映8逢嬰c ti院n hành theo quy trình h医p ph映 (m映c 2.4.1.c).
- Ki吋m tra tính b隠p"mj»pi"t«"vtqpi"p逢噂c c栄a h衣t: Cân chính xác kh嘘k"n逢嬰ng mo c栄a 10 h衣v"XNJR"ucw"8„"vk院n hành theo quy trình kh違o sát tính b隠p"mj»pi"t«"vtqpi"p逢噂c (m映c
2.4.1.b).
Theo 8„"zƒe"8鵜pj"8逢嬰c nhi羽v"8瓜 nung k院t kh嘘i t嘘t nh医t trong lo衣t thí nghi羽m là Tnung. d) 謂pj"j逢荏ng c栄a th運i gian nung k院t kh嘘i
- Cân n逢嬰ng chính xác AAB, HA và Na2SiO3 sao cho hàm n逢嬰ng Na2SiO3 L1M% và hàm n逢嬰ng HA/(HA+AAB) L2M%0" Ucw" 8„" vk院n hành theo quy trình t衣o h衣t (m映c
2.4.1.a). Vjw"8逢嬰c các m磯u XNJR"ucw"mjk"8go"pwpi k院t kh嘘i 荏 nhi羽v"8瓜 Tnung và 泳ng v噂i th運i gian nung l亥p"n逢嬰t là: 1; 1,5; 2; 2,5; 3 gi運.
- H医p ph映 ion Pb2+:Cân 0,5g VLHP cho vào 100ml dung d鵜ch có n欝pi"8瓜 ion Pb2+ ban 8亥u 350mg/l và pH = 5,5. H医p ph映 8逢嬰c ti院n hành 荏 nhi羽v"8瓜 phòng trong th運i gian 24 gi運 zgo"pj逢"n "vj運i gian quá trình h医p ph映8«"8衣t cân b茨ng, trình t詠 h医p ph映8逢嬰c ti院n hành theo quy trình h医p ph映 (m映c 2.4.1.c).