(100 mg LCO/ 200ml MB) 300 (60 mg LCO/ 200ml MB) 5 500 2 15 3 30 4 60 5 90 6 120
/ Chúng tôi ti院n hành thí nghi羽m theo nh英ng thông s嘘 8« cho trong b違ng 2.3 v噂i t益 l羽 l臼ng r逸n c栄a LCO 900/đ MB là 700, 500 và 300 mg/l. L医y m磯u theo th運i gian 5, 15, 30, 60, 90 và 120 phút, 8em 8i 8o quang 8吋 tính 8逢嬰c n欝ng 8瓜 còn l衣i c栄a MB t衣i lúc l医y m磯u, xây d詠ng 8欝 th鵜 C/C0Î t và q Î t.
IỊ2.4.4. Ｕnh h⇔ぞng cてa sばvjc{"8ごi nげpi"8じ dung dおch Xanh methylene:
/ D違pi"206"n "8k隠w"mk羽p"8吋"mj違q"uƒv"違pj"j逢荏pi"e栄c"p欝pi"8瓜"fwpi"f鵜ej"xanh methylene 8院p"mj違"p<pi"j医r"rj映"n‒p"x壱v"nk羽w"NEQ 900. B違ng 2. 4: Ak隠w"mk羽p"vj詠e"pijk羽o"mj違q"uƒv vjc{"8鰻k"p欝pi"8瓜"8亥w"fwpi"f鵜ej"OD STT MLaCoO3 : VMB, mg/l CMB, ppm T, phút ."po 1 500 70 50 30 10 5 500 2 15 3 30 4 60 5 90 6 120
32
/ Eƒe"m院v"sw違"mj違q"uƒv"x隠"8瓜pi"j丑ẹ"違pj"j逢荏ng e栄c"v雨"n羽"n臼pi"t逸p."p欝pi"8瓜 8亥u xanh methylene n "e挨"u荏"vj詠e"pijk羽o"8吋"v pj"vqƒp"8瓜pi"j丑e"swƒ"vt·pj"j医r"rj映"xanh methylene lên LCO 900 vjgq"rj逢挨pi"vt·pj"Ncngmuir, Freundlich hay HenryÈ [30].
IỊ2.5.KhＶo sát hqＴv tính xúc tác quang cてa vｆt liうu LaCoO3 900:
/ Sau mjk"8«"v·o"tc"8瓜pi"j丑e"e栄c"swƒ"vt·pj"j医r"rj映."rj違p"泳pi"z¿e"vƒe"swcpi" jqƒ"e栄c"NEQ"荏"ikck"8q衣p"4"n "o映e"vk‒w"swcp"vt丑pi"e栄c"8隠"v k"nw壱p"x<p0 Trong giai 8q衣p"p {."ej¿pi"v»k"u穎"f映pi"8flp"WX"e„" d = 365 nm n o"piw欝p"rjƒv0"D違pi"2.5 là 8k隠w"mk羽p"mj違q"uƒv"ejq"rj違p"泳pi"z¿e"vƒe"swcpi0Vtqpi"vj "pijk羽o"p {."ej¿pi"v»k"u穎" f映pi"fwpi"f鵜ej"OD"e„"p欝pi"8瓜"8亥w"n "72"rrọ"v益"n羽"n臼pi"t逸p"oNEQ<XMBlà 500 mg/l. Th運i 8i吋m chi院u tia UV 8逢嬰c th詠c hi羽n sau khi h医p ph映8衣t cân b茨ng (2 gi運). H羽"vj嘘pi"thí nghi羽m xúc tác quang 8逢嬰c mô t違 pj逢"j·pj"403 (a), cho xúc tác vào 622"on"fwpi"f鵜ej."mjw医{"8隠w."ejk院w"8flp"x "n医{"o磯w"vjgq"vj運k"ikcp"7."37."52."82.";2." 120, 150 và 180 phút. Z¤{"f詠pi 8欝"vj鵜"E1E0 Î t v瑛"8„"v pj"vqƒp"jk羽w"uw医v"rj違p"泳pi" swcpi"jqƒ"x "vj運k"ikcp"rj違p"泳pi"8衣v"e¤p"d茨pi [35]. B違ng 2. 5: Ak隠w"mk羽p"mj違q"uƒv"ejq"rj違p"泳pi"z¿e"vƒe"swcpi STT MLaCoO3 : VMB, mg/l CMB, ppm T, phút xtq, nm 1 500 50 5 365 2 15 3 30 4 60 5 90 6 120 7 150 8 180 IỊ2.6. KhＶo sát tính chＸt hＸp phつ và xúc tác quang cてa vｆt liうu LSCF:
/ Cj¿pi" v»k" vk院p" j pj" mj違q" uƒv" rj違p" 泳pi" z¿e" vƒe" swcpi" jqƒ" e栄c" xanh methylene n‒p"x壱v"nk羽w"NUEH"vtqpi"8k隠w"mk羽p"vj "pijk羽o"v逢挨pi"v詠"pj逢"x噂k"NEQ0" D違pi"4.6 n "8k隠w"mk羽p"mj違q"uƒv"rj違p"泳pi"swcpi"z¿e"vƒe"e栄c"NUEH [30].
33 IỊ2.6.1. KhＶq"uƒv"8じng hがc quá trình hＸp phつ MB lên vｆt liうu LSCF 900:
B違ng 2. 6: Ak隠w"mk羽p"mj違q"uƒv"8瓜pi"j丑e"e栄c"swƒ"vt·pj"j医r"rj映 STT MLSCF : VMB 50ppm, mg/l T, phút ."po 1 500 5 500 2 15 3 30 4 60 5 90 6 120 7 150 8 180
/ V逢挨pi"v詠 x噂k"x壱v"nk羽w"NEQ."d違pi"408"n "8k隠w"mk羽p"mj違q"uƒv"8瓜pi"j丑e"ejq" ikck"8q衣p"3"8吋"v·o"tc"vj運k"ikcp"e¤p"d茨pi"e栄c"swƒ"vt·pj"j医r"rj映"zcpj"ogvj{ngpg"n‒p" LSCF 900 (M4). / N壱r"8欝"vj鵜"E1E0 Î t và q Îv"8吋"v瑛"8„"dk羽p"nw壱p"ej丑p"tc"vj運k"ikcp"8吋"rj違p"泳pi" j医r"rj映"e¤p"d茨pi"?> T* [30]. IỊ2.6.2. Ｕnh h⇔ぞng sば vjc{"8ごi tぴ lう lぎng rｈn (dung dおchMB Î LSCF) 8ぐi vずi quá trình hＸp phつ LSCF 900: B違ng 2.7 l "8k隠u ki羽n kh違o sát s詠 vjc{"8鰻i t益 l羽 l臼ng r逸n c栄a v壱t li羽u LSCF 8逢嬰c t鰻ng h嬰p 荏 nhi羽v"8瓜 900oC (M4). Chúng tôi kh違o sát t益 l羽 l臼ng r逸n 700, 500 và 300 mg/l trong dung d鵜ch MB có n欝pi"8瓜 8亥u là 50 ppm.
B違ng 2. 7<"Ak隠u ki羽n th詠c nghi羽m kh違o sát s詠vjc{"8鰻i t益 l羽 l臼ng r逸n. STT MLSCF : VMB 50ppm, mg/l T, phút ."po 1 700 (140 mg LSCF/ 200ml MB) ho員c 500 (100 mg LSCF/200ml MB) ho員c 300 (60 mg LSCF/200ml MB) 5 500 2 15 3 30 4 60 5 90 6 120
34
/ T瑛8欝 th鵜 C/C0 Î t và q Î t tìm ra t益 l羽 l臼ng r逸n t嘘k"逢w"e栄a v壱t li羽u LSCF trong dung d鵜ej"OD"8吋 s穎 d映ng cho các thí nghi羽m sau [30].
IỊ2.6.3. Ｕnh h⇔ぞng cてa sば vjc{" 8ごi nげpi" 8じ 8Ｚu cてa dung dおch Xanh
Ogvj{ngpg"8ぐi vずi xúc tác LSCF 900:
D違pi"2.8 n "8k隠w"mk羽p"8吋"mj違q"uƒv"違pj"j逢荏pi"e栄c"p欝pi"8瓜"fwpi"f鵜ej"xanh methylene 8院p"mj違"p<pi"j医r"rj映"n‒p"x壱v"nk羽w"NEQ0 Chúng tôi kh違o sát 違pj"j逢荏ng c栄a các dung d鵜ch xanh methylene có n欝ng 8瓜 8亥u
V瑛"8欝"vj鵜"E1E0 Î t và q Î v"ej丑p"p欝pi"8瓜"8亥w"e栄c"fwpi"f鵜ej"xanh methylene v嘘k"逢w"pj医v"8吋"u穎"f映pi"ejq"eƒe"vj "pijk羽o"ucw0 B違ng 2. 8: Tj詠e"pijk羽o"mj違q"uƒv"vjc{"8鰻k"p欝pi"8瓜"8亥w"fwpi"f鵜ej"OD (LSCF) STT MLSCF 900: VMB, mg/l CMB, ppm T, phút ."po 1 500 70 50 30 10 5 500 2 15 3 30 4 60 5 90 6 120 / Eƒe"m院v"sw違"mj違q"uƒv"x隠"8瓜pi"j丑ẹ"違pj"j逢荏pi"e栄c"v雨"n羽"n臼pi"t逸p."p欝pi"8瓜 8亥w" xanh methylene n "e挨"u荏"vj詠e"pijk羽o"8吋"v pj"vqƒp"8瓜pi"j丑e"swƒ"vt·pj"j医r"rj映"xanh methylene n‒p"NEQ"vjgq"rj逢挨pi"vt·pj"Ncpiowkt."Htgwpfnkej"jc{"Jgpt{È [30].
IỊ2.6.4. Ｕnh h⇔ぞng thぜi gian chiｘu xＴ8ｘn mとc 8じ phân hてy MB sau khi hＸp phつ8Ｔt cân bｊng 8ぐi vずi xúc tác LSCF 900 và LSCF 700:
/ V逢挨pi" v詠" x噂k" NEQ. chúng tôi kh違o sát hai lo衣k xúc tác là LSCF 900 và LSCF 700 8吋 so sánh 違nh h逢荏ng c栄a nhi羽t 8瓜 nung LSCF 8院n tính ch医t quang xúc tác. Ak隠w"mk羽p"mj違q"uƒv"8逢嬰c nêu trong b違ng 2.9 [35].
35 B違ng 2. 9: Ak隠w"mk羽p"mj違q"uƒv"ejq"rj違p"泳pi"z¿e"vƒe"swcpi"x噂k"x壱v"nk羽w"NUEH";22"x " LSCF 700 STT MLSCF 900 : VMB, ho員c MLSCF 700 : VMB (mg/l) CMB, ppm T, phút xtq, nm 1 500 50 30 365 2 60 3 90 4 120 5 150 6 180
IỊ2.7.KhＶo sát hqＴv tính xúc tác sau khi thu hげi:
Ai吋m n鰻i b壱t c栄a xúc tác d鵜 th吋 là kh違 n<ng tái s穎 d映pi0"Pi逢運i ta t壱n d映ng kh違 n<ng nà{"8吋 thu h欝k"n逢嬰ng xúc tác 8« s穎 d映ng, ti院t ki羽m chi phí 8i隠u ch院, không gây 違pj"j逢荏ng môk"vt逢運ng và có th吋 tái s穎 d映pi"n逢嬰ng xúc tác nhi隠u l亥n [2,35].
Trong bài lu壱n v<n này ch雨 t壱p trung vào kh違o sát ho衣t tính xúc tác c栄a v壱t li羽u LSCF6428 (nhi羽t 8瓜 nung 900OC), b荏i vì theo k院t qu違 th詠c nghi羽m (m映c IIỊ2.6.) cho ta th医y ho衣t tính c栄a nó cao h挨n h鰯n so v噂i v壱t li羽u LCO, ngoài ra, d詠a vào nhi羽v"8瓜 phân h栄y c栄a MB 荏 190OC th詠c hi羽n thí nghi羽m nh逢 hình 2.4 sau:
Hình 2. 4: Quá trình thu hげi chＸt xúc tác sau phＶn とng
Xúc tác LSCF 900 sau khi 8« qua s穎 d映ng 8em l丑c b臼 ph亥n dung d鵜ch và r穎a trong C2H5OH d逢, 8em dung d鵜ch này 8i siêu âm, sau 8„ l丑c r穎a và s医y khô 8吋 thu h欝k"n逢嬰ng xúc tác d衣ng b瓜t r逸n. Ti院p theo 8„, chúng tôi pwpi"n逢嬰ng b瓜t r逸n này 荏 250OC trong 2 gi運. Lúc này xúc tác LSCF 900 8« có th吋 tái s穎 d映ng cho l亥n thí nghi羽m ti院p theọ Th詠c hi羽n t逢挨ng t詠8吋 tái s穎 d映ng l衣i xúc tác LSCF 900 nhi隠u l亥n, k院t qu違8逢嬰c th吋 hi羽n trong ph亥n IIỊ2.7.
L丑c, s医y, thu h欝i
Siêu âm trong C2H5OH
L丑c, s医y khô Nung 荏
36
IỊ3. EèE"RJ姶愛PI"RJèR"PHÂN TÍCH: IỊ3.1.Kぶ thuｆt nhiいu xＴ tia X - XRD:
A¤{"n "o瓜t k悦 thu壱t 8逢嬰c 泳ng d映ng r瓜ng rãi nh医v"8吋 nghiên c泳u c医u trúc c栄a v壱t li羽u và tinh th吋0"Rj逢挨pi"rjƒr"pjk宇u x衣 tia X có th吋 dùng cho c違 d衣ng b瓜t và d衣ng viên có b隠 m員t nh印n [26].
Nguyên t逸c: Khi chi院u chùm b泳c x衣T挨pijgp"*vkc"Z+"swc"eƒe"x壱t li羽w"e„"8鵜nh j逢噂ng c医u trúc, n院u g員p ph違i các ph亥n t穎 c医u t衣o (các ion, các nguyên t穎) thì tia X s胤 b鵜 ph違n x衣, s詠 ph違n x衣p {"8逢嬰e"zgo"pj逢"rj違n x衣 tia X t瑛 các m員t tinh th吋. Ph亥n l噂n tia không g員p các ph亥n t穎 c医u t衣o s胤 8k"swc"vkpj"vj吋 (hay v壱t li羽u). Hi羽p"v逢嬰ng giao thoa s胤 x違y ra khi hi羽u quang l瓜 b茨ng s嘘 nguyên l亥p"d逢噂c sóng tia t噂i, t泳c là ph違i th臼a mãp"rj逢挨pi"vt·pj"Dtciiu<" s n n s sin 2 sin 2d ?n ?@d ? n (2.1) V噂i: : chi隠w"f k"d逢噂c sóng t噂i (nm), : góc nhi宇u x衣 (o)
d : kho違ng cách 2 m衣ng tinh th吋 (dhkl); n : s嘘 nguyên (1, 2, 5.È+ Trong lu壱p"x<p"p {."d瓜t tinh th吋 LCO và LSCF6428 8逢嬰c phân tích nhi宇u x衣 tia X trên máy D8 Advance Î Bruker AXS (Germany), trang b鵜 ngu欝n CuKc, góc quét 2s=10÷80o."d逢噂c quét 0.03o/step. T医t c違 k院t qu違 XRD c栄a LCO và LSCF6428 8逢嬰c so sánh v噂i ph鰻 chu育n c栄a Lanthanum Cobalt Oxide Î LaCoO3 JCPDS 86- 1665 (hình 2.5) và ph鰻 chu育n c栄a LSCF 6428 JCPDS 48-0124 (hình 2.6).
M ej"vj逢噂c tinh th吋8逢嬰c tính toán d詠c"vt‒p"rj逢挨pi"vt·pj"Uejgttgt"]48]
s n cos 9 . 0 B D? (2.2) Vtqpi"8„" D : kích vj逢噂c tinh th吋 (nm)
37 20 40 60 80 In te n s it y (a .u )
Two theta (degree)
LCO JCPDS 86-1665 Hình 2. 5: Phご chuｂn cてa LaCoO3 JCPDS 86 Î 1665 20 40 60 80 In te n s it y (a .u )
Two theta (degree)
LSCF 6428 JCPDS 48-0124
Hình 2. 6: Phご chuｂn cてa La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8 JCPDS 48 Î 0124
IỊ3.2.Phân tích hiあp"xk"8kうn tぬ - SEM:
Nguyên t逸c c栄c"rj逢挨pi"rjƒr"jk吋n vi 8k羽n t穎swfiv"n "f́pi"ej́o"8k羽n t穎 quét lên b隠 m員t m磯u và thu nh壱n l衣i chùm tia ph違n x衣. Chùm electron s胤 chi院u qua m磯u x "8瓜 nh衣y c栄a tín hi羽u s胤8逢嬰c t衣o ra gi英a chùm electron và m磯w"8q"x "u胤8逢嬰e"n逢w" tr英 trong b瓜 nh噂 c栄a máy tính. Giá tr鵜 n逢w"vt英 s胤8逢嬰c ph違n x衣pj逢"n "u詠 bi院n thiên
38 8瓜 sáng hi吋n th鵜 trên màn hình. Qua vi羽c x穎 lý chùm tia ph違n x衣 này, có th吋 thu 8逢嬰c nh英ng thông tin v隠 hình 違nh b隠 m員t m磯w"8吋 t衣o 違nh c栄a m磯u nghiên c泳u [27].
Rj逢挨pi"rjƒr"m pj"jk吋p"xk"8k羽n t穎 quét quan sát m磯u v噂k"8瓜rj„pi"8衣i r医t l噂n, t瑛 j pi"pij·p"8院n hàng ch映c nghìn l亥n. Vi羽e"v<pi"8瓜 rj„pi"8衣i b茨ng cách gi違m m ej"vj逢噂c 荏 khu v詠c quét trên m磯ụ
Ej́o"8k羽n t穎8逢嬰c t衣o ra t瑛 catod qua hai t映 quang s胤 8逢嬰c h瓜i t映 lên m磯u nghiên c泳w0"Ej́o"8k羽n t穎 8壱p vào m磯w"rjƒv"tc"eƒe"8k羽n t穎 ph違n x衣 th泳 c医p. M厩i 8k羽n t穎 phát x衣 p {"swc"8k羽n th院 gia t嘘c vào ph亥n thu và bi院p"8鰻i thành tín hi羽u uƒpị"ej¿pi"8逢嬰c khu院ej"8衣k"8逢c"x q"o衣pi"n逢噂k"8k隠u khi吋n t衣q"8瓜 sáng trên màn hình. Tín hi羽u th泳 c医p là tín hi羽w"8逢嬰c s穎 d映ng nhi隠w0"P„"vjc{"8鰻k"vjgq"8員c vt逢pi" 8鵜a hình c栄a b隠 m員t m磯u nhi隠u gi嘘pi"pj逢"n "vt‒p"mj»pi"ikcp"違nh: c衣nh sáng, h嘘c t嘘ị M厩k"8k吋m trên m磯u nghiên c泳u cho m瓜v"8k吋o"vt‒p"o p"j·pj0"A瓜 sáng t嘘i trên màn hình ph映 thu瓜e"n逢嬰pi"8k羽n t穎 th泳 c医p phát ra t噂i b瓜 vjw."8欝ng th運i còn ph映 thu瓜c vào b隠 m員t c栄a m磯u nghiên c泳ụ
姶w"8k吋m c栄c"rj逢挨pi"rjƒr"UGO"n "e„"vj吋 vjw"8逢嬰c nh英ng b泳c 違nh ba chi隠u t "pfiv"x "mj»pi"8”k"j臼i khâu chu育n b鵜 m磯u quá ph泳c t衣r0"Vw{"pjk‒p."rj逢挨pi"rjƒr" p {"e„"8瓜rj„pi"8衣i nh臼j挨p"rj逢挨pi"rjƒr"VGO"]49].
J·pj"vjƒk"x "m ej"vj逢噂c c栄a m磯u b瓜t LCO và LSCF6428 t鰻ng h嬰r"vtqpi"8k隠u ki羽n thí nghi羽o"p {"8逢嬰e"zƒe"8鵜nh b茨pi"rj逢挨pi"rjƒr"UGO"vt‒p"m pj"jk吋p"xk"8k羽n t穎 quét JEOL-JSM-7401F.
IỊ3.3.Rj⇔￢pi"rjƒr"8q"WX-DR:
Xác 8鵜nh band gap là quan tr丑pi"8嘘i v噂i v壱t li羽u bán d磯n, v壱t li羽u nano và trong ngành công nghi羽p n<pi"n逢嬰ng. Giá tr鵜 band gap có th吋 xác 8鵜nh b茨ng cách 8o quang ph鰻 h医p ph映 UV [28].
Nguyên lý c栄a ph逢挨ng pháp này d詠a trên c挨 s荏 ph鰻 h医p thu electron t瑛 vùng t穎 ngo衣i và kh違 ki院n. N<pi"n逢嬰ng c栄a phân t穎 là:
39 Khi 8„, s詠 bi院n thiên n<pi"n逢嬰ng c栄a phân t穎:
ÄG"?"ÄGelectron-"ÄGfcq"8瓜ng-"ÄGquay
Trong 8„, bi院n thiên c栄a n<pi"n逢嬰ng electron luôn luôn l噂n h挨n bi院n thiên n<pi"n逢嬰pi"fcq"8瓜ng (kho違ni"32"8院n 100 l亥n). Bi院n thiên c栄a n<pi"n逢嬰pi"fcq"8瓜ng l噂n h挨n bi院n thiên n<pi"n逢嬰ng quay r医t nhi隠u (kho違ni"322"8院n 1000 l亥n) [40].
T亥n s嘘 c栄a nh英pi"n逢嬰ng t穎 n<pi"n逢嬰ng phát ra hay h医p thu có nh英ng bi院n thiên n<pi"n逢嬰ng 8„ luôn luôn tính theo 8i隠u ki羽n t亥n s嘘 c栄a Bohr:
ÄG"?"j
Ngoài ra, thông qua k院t qu違 phân tích ph鰻 h医p thu ánh sáng UV-VIS c栄a các m磯u ch医t r逸n có th吋 xác 8鵜pj"d逢噂c sóng mà 荏 8„ có s詠 d鵜ch chuy吋n t瑛 vùng h医p th映 m衣nh sang vùng không h医p th映 ánh sáng UV-VIS. Nguyên t逸c c栄a ph逢挨ng pháp này là xác 8鵜nh giao 8i吋m c栄a hai ti院p tuy院n v噂i hai ph亥p"8欝 th鵜 bi吋u di宇p"8瓜 h医p thu ánh sáng c栄a v壱t li羽u trong vùng h医p thu m衣nh sang vùng không h医p thu ánh sáng. T瑛 k院t qu違 xác 8鵜pj"d逢噂c sóng chuy吋n c栄a vùng h医p th映 ta có th吋 xác 8鵜nh n<pi"n逢嬰ng vùng c医m Ebg c栄a v壱t li羽u theo công th泳c: [41]
Ebg?"345;.;1
Trong 8„." "là d逢噂c sóng chuy吋n vùng h医p thu c栄a v壱t li羽ụ
Trong lu壱n v<n này, v壱t li羽u LCO và LSCF 8逢嬰c 8o quang ph鰻 UV-DR trên máy Spectrometer JASCO Corp., V-500, Rev. 1.00.
IỊ3.4.Rj⇔￢pi"rjƒr"8q"DGV<
A吋8o b隠 m員t riêng, dùng ph逢挨ng pháp h医p ph映8a phân t穎DGV"8嘘i v噂i nit挨 l臼ng 荏 nhi羽v"8瓜 77 K. Ph逢挨ng pháp nit挨 l臼ng còn cung c医p các thông s嘘 th吋 tích l厩 x嘘r."8逢運ng kính mao qu違n c栄a ch医t h医p ph映.
Ph逢挨ng trình BET trên th詠c t院 tuy院n tính trong vùng X t瑛 0.05 Î 0.3 (X= P/Po áp su医t t逢挨pi"8嘘i).
40 Ss = W V S0. m (2.3) V噂i Ss: Di羽n tích b隠 m員t riêng c栄a m磯u (cm2/g) Vm: Th吋 tích khí 8吋 hình thành 8挨n l噂p khí h医p ph映 (cm3) S0: Di羽n tích b隠 m員t c栄a 1 cm3 khí N2 c亥p"8吋 hình thành 8挨n l噂p W: Kh嘘k"n逢嬰ng m磯u (g)
Xác 8鵜nh di羽n tích b隠 m員t riêng BET m磯u LCO và LSCF (nhi羽v" 8瓜 nung 900OC trong 1 gi運 và 700OC trong 4 gi運) trên máy Quantachrome Instruments Nova 2200e [30].
IỊ3.5.Rj⇔￢pi"rjƒr"8q"WX-VIS:
Trong nghiên c泳u này, s穎 d映ng ph逢挨ng pháp 8o UV-XKU"8吋 th詠c hi羽n các phép 8o n欝pi"8瓜 xanh methylene còn l衣i trong dung d鵜ch sau khi ph違n 泳ng h医p ph映 hay ph違n 泳ng chi院u 8flp" 8吋 t瑛 8„ kh違o sát tính ch医t xúc tác quang c栄a v壱t li羽u LaCoO3 và LSCF khi làm xúc tác trong dung d鵜ch xanh methylenẹ
B逸v"8亥u b茨ng vi羽c tính toán và cân chính xác kh嘘k"n逢嬰pi"zcpj"ogvj{ngpg"8吋 pha thành các dung d鵜ch có n欝pi"8瓜 thích h嬰p, sau 8„ cho xúc tác vào (LCO ho員c LSCF), khu医{"8隠u và l医y m磯u theo th運i gian. M磯w"ucw"mjk"8逢嬰c l医y ra 8em ly tâm 8吋 tách và l医y ph亥n dung d鵜ch xanh methylene, ph亥n dung d鵜ch này 8逢嬰c 8o quang UV-VIS 荏 d逢噂c sóng thích h嬰p r欝i d詠a vàq"8逢運ng chu育n *8逢嬰c xây d詠pi"vt逢噂c) 8吋 xác 8鵜nh n欝pi"8瓜 còn l衣i c栄a dung d鵜ch t衣i th運i 8i吋m l医y m磯ụ T瑛8„ xây d詠ng 8逢嬰c 8欝 th鵜 n欝pi"8瓜 theo th運i gian, t瑛8欝 th鵜 này 8逢a ra k院t lu壱n v隠 thí nghi羽m mà chúng tôi 8« th詠c hi羽n [8,30].
Trong lu壱n v<n này s穎 d映ng ph逢挨ng pháp 8o tr逸c quang v噂k"d逢噂c sóng 500 nm trên máy 8o quang ph鰻 (Thermo Spectronic) Genesis 20.
41
IỊ3.6.Rj⇔￢pi"rjƒr"zƒe"8おpj"8⇔ぜng cong trい:
T瑛 tr宇 là hi羽p"v逢嬰ng b医t thu壱n ngh鵜ch gi英a quá trình t瑛 hóa và 8違o t瑛 荏 các v壱t li羽u s逸t t瑛 do kh違 n<ng gi英 l衣i t瑛 tính c栄a các v壱t li羽u s逸t t瑛. Hi羽p"v逢嬰ng t瑛 tr宇 là m瓜v"8員c tr逢ng quan tr丑ng và d宇 th医y nh医t 荏 các ch医t s逸t t瑛 [35].
Hi羽p"v逢嬰ng t瑛 tr宇 8逢嬰c bi吋u hi羽n thôpi"swc"8逢運ng cong t瑛, 8逢嬰c mô t違 nh逢 sau: sau khi t瑛 hóa m瓜t v壱t s逸t t瑛 8院n m瓜t t瑛 vt逢運ng b医t k , n院u ta gi違m d亥n t瑛 vt逢運ng và quay l衣i theo chi隠w"pi逢嬰c, thì nó không quay tr荏 v隠 8逢運ng cong t瑛 hóa dcp"8亥u n英a, mà 8k"vjgq"8逢運ng khác. Và n院u ta 8違o t瑛 theo m瓜t chu trình kín (t瑛 chi隠u này sang chi隠u kia), thì ta s胤 có m瓜v"8逢運ng cong kín g丑i là 8逢運ng cong t瑛 tr宇 hay chu trình t瑛 tr宇. Tính ch医t t瑛 tr宇 là m瓜t tính ch医t n瓜i t衣k"8員c tr逢ng c栄a các v壱t li羽u s逸t t瑛, và hi羽p"v逢嬰ng tr宇 bi吋u hi羽n kh違 n<ng t瑛 tính c栄a các ch医t s逸t t瑛.
Nguyên t逸c chung c栄a phép 8o t瑛 tr宇 là 8o s詠 bi院p"8鰻i c栄a mômen t瑛 ho員c c違m 泳ng t瑛 theo s詠 vjc{"8鰻i c栄a t瑛 vt逢運ng. T瑛 vt逢運pi"8員t vàq"8逢嬰c bi院p"8鰻i theo m瓜t chu trình (t瑛 giá tr鵜 2"8院n giá tr鵜 c詠c 8衣i, sau 8„ gi違m d亥n và 8鰻i chi隠w"8院n t瑛 vt逢運pi"pi逢嬰e"j逢噂ng, và l衣i 8違o tr荏 l衣i giá tr鵜 c詠c 8衣k"dcp"8亥u). Có th吋 8q"8逢運ng cong t瑛 tr宇 b茨ng các ph逢挨ng pháp:
X Ao b茨ng 8i羽n k院 xung kích
X Ao b茨ng t瑛 k院 và các thi院t b鵜8o t瑛 tr宇
X Ao b茨ng phép 8o quang t瑛 (hi羽u 泳ng Kerr)
X (các ph逢挨ng pháp kháe"È+
Trong nghiên c泳u này, hai lo衣i v壱t li羽u d衣ng b瓜t LCO và NUEH"8逢嬰c 8em 8i 8o t瑛 tính c栄a chúng, m映c 8 ej"8吋 kh違o sát s詠 khác nhau v隠 t瑛 tính c栄a hai lo衣i v壱t li羽u trên, nh医t là LSCF là bi院n tính c栄c"NEQ"ucw"mjk"8逢嬰c dopped vào c医u trúc hai nguyên t嘘 Sr và Fẹ M磯u trong lu壱n v<p"8逢嬰c 8o trên máy 8o t瑛 tr宇 MicroSense EasyVSM Software Version 9.13L.
42
EJ姶愛PI"KKK< K蔭T QU謂 VÀ BÀN LU一N
IIỊ1. V一T LI烏U LaCoO3:
IIỊ1.1. Kｘt quＶ phân tích cＸu trúc LaCoO3:
Hình 3.1 là k院t qu違 XRD c栄a m磯u M1 (LaCoO3 nung 荏 700oC, ký hi羽u là LCO 700), M2 (LCO 900) ucw"mjk"8逢嬰c t鰻ng h嬰p. D詠a vào k院t qu違 XRD ta nh壱n th医y r茨ng, ph鰻 XRD c栄a c違 hai m磯w"O3."O4"8隠u th吋 hi羽p"eƒe"rgcm"8員e"vt逢pi"c栄a LCO khi so sánh v噂i ph鰻 chu育n JCPDS No 86 Î 1665. Cáe"rgcm"8員e"vt逢pi"c栄a LCO c栄a c違 hai m磯u 荏 các v鵜 trí 2 "= 32.4; 46.4 và 57.6o th吋 hi羽n rõ nét. Khi xét ph鰻 XRD c栄a m磯u M1 t鰻ng h嬰p 荏 nhi羽v"8瓜 700oC, các peak 荏 v鵜 vt "4 "?"42.7 và 39.8o không th医y xu医t hi羽n."8欝ng th運k"eƒe"rgcm"8員e"vt逢pi"荏 v鵜 trí 2 = 32.4; 46.4; 57.6 và 67.4o xu医t hi羽p"pj逢pi"x噂k"e逢運pi"8瓜 th医r0"Ak隠u này ch泳ng t臼 r茨ng, khi t鰻ng h嬰p 荏 700oC c医w"vt¿e"rgtqxumkvg"8«"j·pj"vj pj0"M院t qu違 này hoàn toàn phù h嬰p v噂i các k院t qu違 t鰻ng h嬰r"rgtqxumkvg"8«"8逢嬰c nghiên c泳w"vt逢噂e"8„ [8, 31, 32]. V噂i m磯w"8逢嬰c t鰻ng h嬰p 荏 nhi羽v"8瓜 900oC, c医u trúc perovskite hình thành v噂k"8瓜 tinh th吋 hóa caọ