m磯w"8隠u xu医t hi羽p"eƒe"rgcm"8員e"vt逢pi c栄a LSCF 荏 các v鵜 trí 4 = 22.8, 32.3, 39.9, 46.5, 52.4, 57.9, 68.1 và 77.5o khi so sánh v噂i ph鰻 chu育n JCPDS 48 Î 23460"A員c bi羽t là m磯w"O7"8逢嬰c t鰻ng h嬰p 荏 nhi羽v"8瓜 1100oC, các peak chu育n s逸c nh丑n, ph鰻 ít peak t衣p, ch泳ng t臼 8瓜 8挨n pha caọ Tuy nhiên, khi x穎 lý 荏 nhi羽v"8瓜 cao, các h衣t có mjw{pj"j逢噂ng k院t kh嘘k."m ej"vj逢噂c h衣t l噂n. K院t qu違 XRD c栄a m磯u M4 cho th医y r茨ng m磯u có c医u trúc perovskite v噂k"8瓜 8挨n pha caọ V噂i m磯u M3, m員c dù các peak 8員e"vt逢pi"NUEH 8«"j·pj"vj pj."vw{"pjk‒p"x磯n còn các peak t衣p 荏 v鵜 vt "4 "= 25.2, 35.6 và 62.8o ch泳ng t臼 r茨ng các t衣p ch医t l磯n trong m磯ụ 20 30 40 50 60 70 80 0 10 20 30 40 50 In te n s it y (a .u )
Two theta (degree)
LSCF 6428 JCPDS 48-0124 700OC 900OC 1100OC Hình 3. 18: Phご njkいw"zＴ"vkc"Z cてa LSCF 700,LSCF 900 và LSCF 1100
IIỊ2.2. Kｘt quＶ phân tích DTA/TGA/DrTGA:
Th詠c nghi羽o"8逢嬰c th詠c hi羽n v噂i m磯u LSCF cùng các thông s嘘 sau: mEDTA = 8.76 g; VEG = 1.66 ml; th吋 tích p逢噂c 200 ml; pH = 8.0; nhi羽v"8瓜 và th運i gian t衣o gel l亥p"n逢嬰t là 80oC và 4 gi運; h厩n h嬰p gel nh壱p"8逢嬰c mang s医y khô trong không khí 荏 200oC trong 5 gi運 vjw"8逢嬰c tro LSCF6428, l医y m瓜t ph亥n 8i phân tích nhi羽t. K院t qu違 phân tích DTA-TGA-FtVIC"8逢嬰c trình bày trên hình 3.19
57 Hình 3. 19: GiＶp"8げ DTA/TGA/DrTGA cてa gel LSCF6428
Quá trình thu nhi羽t khá nh臼 8院n 50oC t逢挨ng 泳ng v噂i s詠 bay h挨k"p逢噂c còn l衣i trong m磯ụ Có th吋 xem 8¤y nh逢 giai 8q衣n m医t các phân t穎p逢噂c n茨m ngoài các c亥u ph嘘i trí và nh英ng phân t穎 p逢噂c h医p ph映 v壱t lý r医t nhanh trên b隠 m員t gel n院u b違o qu違n không t嘘t trong môk"vt逢運ng 育m. Có s詠 phân h栄y c医u trúc c栄a v壱t li羽u LSCF 荏 nhi羽v"8瓜 220oC t逢挨ng 泳ng v噂i tr丑pi"n逢嬰ng m磯u gi違m 2,695%. Sau 8„ s詠 t臼a nhi羽t x違y ra 荏 nhi羽v"8瓜 cao h挨n ejq"8院n 850oC, trong kho違ng nhi羽v"8瓜 này x違y ra các quá trình phân h栄y c栄a g嘘c nitrat v噂i c詠e"8衣i 荏 817,93oC t逢挨ng 泳ng v噂i tr丑pi"n逢嬰ng m磯u gi違m 5,664%. Ti院p theo, quá trình nâng nhi羽v"8瓜 m磯u lêp"ecq"8院n 820oC không t衣o nên m瓜t hi羽u 泳ng nhi羽t 8ƒng k吋 nào khác và kh嘘k"n逢嬰ng m磯u khá 鰻n 8鵜nh. T瑛 trên 820oC tr荏 8i, b逸v"8亥u quá trình thu nhi羽t do b逸v"8亥u s詠 k院t tinh hình thành pha perovskite, kh嘘k"n逢嬰ng m磯u 鰻n 8鵜nh. A¤y là giai 8q衣n perovskite hóa t瑛 các oxit kim lo衣i t衣o thành m衣ng tinh th吋 oxit ph泳c h嬰p. Nh逢 v壱y, oxit kim lo衣i LSCF6428 hình
58 thành c医u trúc perovskite 荏 nhi羽v"8瓜 l噂n h挨n 850oC, 8i隠u nà{"8逢嬰c so sánh v噂i nhi羽t 8瓜 lý thuy院t 900oC [8,19] là hoàn toàn phù h嬰p. T瑛 k院t qu違 có 8逢嬰c, cáe" d逢噂c chuy吋n nhi羽v"8瓜 700, 900, 1100oE"8逢嬰c ch丑n nh茨m m映c 8ch nghiên c泳u các c医u trúc hình thành trong quá trình phân h栄y nhi羽t c栄a LSCF6428.
IIỊ2.3. Kｘt quＶ phân tích hiあp"xk"8kうn tぬ - SEM:
Hình 3. 20: Hình thái bｚ mｐt cてa mｄu LSCF-900
Hình 3. 21: Hình thái bｚ mｐt cてa mｄu LSCF-700
V逢挨pi"v詠 LCO, k院t qu違 SEM c栄a m磯u LSCF 900 (M4) (hình 3.20) và LSCF
700 (M3) (hình 3.21) cho th医y v壱t li羽w"8逢嬰c t鰻ng h嬰r"e„"8瓜 8欝pi"8隠u, tuy nhiên nhi羽v"8瓜pwpi"ecq"8«"zw医t hi羽n k院t kh嘘k"*m ej"vj逢噂c h衣v"n‒p"8院p"472pợ"8¤{"e pi"n " m瓜t trong y院u t嘘 違pj"j逢荏pi"8院n kh違 p<pi"j医p ph映 và xúc tác quang c栄a v壱t li羽u LSCF.
59 IIỊ2.4. Kｘt quＶ8q"WX-DR cてa vｆt liうu LSCF6428: 200 300 400 500 600 700 800 900 0.70 0.75 0.80 0.85 0.90 0.95 R e