Khi TiO2 b鵜 kích thích b荏i ánh sáng thích h嬰p gi違k"rj„pi"eƒe"8k羽n t穎 ho衣v"8瓜ng. Các ion kim lo衣i n員ng s胤 b鵜 kh穎 b荏k"8k羽n t穎 và k院t t栄a trên b隠 m員t v壱t li羽u. V壱t li羽u xúc tác quang bán d磯n công ngh羽 m噂i h泳a h姻n nhi隠u áp d映ng trong x穎n#"o»k"vt逢運ng. Ch医t bán d磯n k院t h嬰p v噂k"ƒpj"uƒpi"WX"8«"8逢嬰e"f́pi"8吋 lo衣i các ion kim lo衣i n員ng và các h嬰p ch医t ch泳c"kqp"x»"e挨0"Kqp"d鵜 kh穎 8院n tr衣pi"vjƒk" v"8瓜e"j挨p"jq員c kim lo衣i t瑛 8„"f宇 f pi"vƒej"8逢嬰c. Ví d映: 4j "-"VkQ2s"4g"-"4j+ Hg2+*cs+"u"Ji*cfu+"*"D鵜 h医p ph映 lên b隠 m員t v壱t li羽u) Hg2+*cfu+"-"4g"s"Ji*cfu+ 2H2Q"u"4J+ + 2OH- 2OH- + 2h+s"J2O + 1/2 O2
R医t nhi隠u ion kim lo衣i nh衣y v噂i s詠 chuy吋n quang hóa trên b隠 m員t ch医t bán d磯n
pj逢"n "Cw."Rv."Rf."Ci."Kt."Tj000"Ac"u嘘 ej¿pi"8隠u k院t t栄a trên b隠 m員t v壱t li羽u. Ngoài s詠
kh穎 b茨pi"8k羽n t穎, các ion còn b鵜 oxy hóa b荏i l厩 tr嘘ng trên b隠 m員t t衣o oxyt. Nh英ng ch医t k院t t栄a ho員c h医p ph映 trên b隠 m員v"8逢嬰c tách ra b茨ng pj逢挨pi"rjƒr"e挨"j丑c ho員c hóa h丑c.
Ngoài ra TiO2 e”p"8逢嬰c s穎 d映ng trong nhi隠w"n pj"x詠e"mjƒe"pj逢<"X壱t li羽u g嘘m, ch医t t衣o màu, ch医v"8瓜n, làm v壱t li羽u ch院 t衣o pin m員t tr運k."n o"ugpuqt"8吋 nh壱n bi院t các kh "vtqpi"o»k"vt逢運ng ô nhi宇m n員ng, trong s違n xu医t b欝n r穎a t詠 làm s衣ch b隠 m員t trong
p逢噂c, làm v壱t li羽w"u挨p"vt逸ng do kh違 p<pi"vƒp"z衣 ánh sáng cao, b違o v羽 b隠 m員t kh臼i tác
8瓜ng c栄a ánh sáng. S穎 d映ng TiO2 t衣o màng l丑c quang xúc tác trong máy làm s衣ch không khí, mƒ{"8k隠w"jq ."È
GVHD: TS NGÔ THANH AN JXVJ<"VT姶愛PI"VJ卯"Dç"VC
1.7"IK閏K"VJK烏W"X陰"MANGAN: 1.5.1 Gi噂i thi羽u chung :
Mangan là nguyên t嘘 kim lo衣i chuy吋n ti院p 8泳ng v鵜 trí 25, thu瓜c phân nhóm VIIB
. C医u hình electron nguyên t穎 là 1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 3d5 4s2. Vì l噂r"5f"p {"ej逢c"d«q"j”c"
nên Mn có m泳e"p<pi"n逢嬰ng cao. N院u m医v"8k"8k羽n t穎 荏 l噂p ngoài cùng, nó có th吋 t衣o
8逢嬰c nh英ng h嬰p ch医t có tr衣ng thái oxy hoá t瑛 2 8院n 7. Mangan có nhi隠u trong t詠
nhiên, là nguyên t嘘8„pi"xck"vt”"swcp"vt丑ng trong nhi隠w"n pj"x詠c khoa h丑e"x "8運i s嘘ng
pj逢<"e»pi"pijk羽p s違n xu医t thép và h嬰p kim, trong hoá h丑c, trong y h丑c... Trong t詠
nhiên khoáng v壱t chính c栄a Mangan là hausmannite (Mn3O4), pyrolusite (MnO2) và
Manganite (MnOOH).
1.5.2 Tính ch医t:
1.5.2.1 H嬰p ch医t c栄a Mn(II)
S嘘 ph嘘k"vt "8員e"vt逢pi"e栄a Mn(II) là 6 泳ng v噂i d衣ng lai hoá sp3d2 v噂i s詠 phân b嘘
liên k院t 8 m員t. Các h嬰p ch医v"Op*KK+"8隠u có tính thu壱n t瑛x "8隠w"e„"7"gngevtqp"8瓜c thân.
H嬰p ch医t oxyt c栄a Mn(II) là MnO, có tính bazo, tan d宇 dàng trong axit t衣o thành
mu嘘k"Op*KK+"vtqpi"8„"f宇 tan nh医t là MnCl2, MnSO4, Mn(NO3)2.
Các mu嘘i Mn*KK+"vtqpi"o»k"vt逢運ng ki隠m d宇 t衣o thành Mn(OH)2 v噂i tích s嘘 tan là 7.10-15.
Mn2+ + 2H2O + 2NH3 “ Mn(OH)2 + 2NH4+
1.5.2.2 H嬰p ch医t c栄a Mn(III)
H嬰p ch医t c栄a Mn(III) là h嬰p ch医t ít b隠n và có tính oxy hóa kh穎.
Mn(III) oxyt có công th泳c phân t穎 Mn2O3. Mn2O3 khi tác d映ng v噂i axit loãng t衣o ra MnO2 và mu嘘k"Op*KK+0"Pj逢pi"mjk"vƒe"f映ng v噂k"czkv"8員c t衣o thành mu嘘i c栄a Mn(III).
Ac"u嘘 các mu嘘i Mn(III) b隠n nh医v"vtqpi"o»k"vt逢運ng ki隠m, không b隠n trong dung d鵜ej"p逢噂c, d宇 b鵜 phân h栄y thành mu嘘i Mn(II) và MnO2.
GVHD: TS NGÔ THANH AN JXVJ<"VT姶愛PI"VJ卯"Dç"VC
1.5.2.3 H嬰p ch医t c栄a Mn(IV)
Oxyt c栄a Mn(IV) là MnO20" A¤{" n " j嬰p ch医t b隠n nh医t c栄c" Op0" Mjk" 8wp" p„pi."
MnO2 tan trong axit và ki隠o"pj逢"o瓜t oxyv"n逢叡ng tính.
Các mu嘘i c栄a Mn(IV) r医t kém b隠p"vtqpi"p逢噂c và dung d鵜ch axit, d宇 phân h栄y thành Mn(II).
MnO2 v瑛a có tính oxy hoá, v瑛a có tính kh穎. MnO2 vtqpi" o»k" vt逢運ng axit t衣o thành mu嘘i Mn(II), MnO2vtqpi"o»k"vt逢運ng ki隠m m衣nh t衣o thành h嬰p ch医t c栄a Mn(V).
1.6 RJ姶愛PI"RJèR"V蔚PI"J営R"J烏"ZòE"VèE"- RR"A唄PI"M蔭V"V曳C:
Xúc tác TiO2 8逢嬰c bi院n tính b茨ng nhi隠w"rj逢挨pi"rjƒr"mjƒe"pjcw<"v育m, sol-gel,
8欝ng k院t t栄aÈ"8吋 c医y các ion t衣p vào m衣ng tinh th吋 c栄a TiO2.
M厩i nguyên t嘘 8隠u có vai trò và ch泳e"p<pi"tk‒pi"dk羽v"8吋 n o"v<pi"jq衣t tính xúc
vƒe."pj逢pi"mjk"ej¿pi"m院t h嬰p l衣i v噂k"pjcw"vj·"e pi"e„"vj吋 c瓜pi"j逢荏pi"v<pi"jq員e"e pi"
có th吋 làm gi違m ho衣t tính xúc tác.
Trong khuôn kh鰻 c栄c"8隠 tài, tôi s穎 d映pi"rj逢挨pi"rjƒr"8欝ng k院t t栄a 8吋 bi院n tính
TiO2 b茨ng cách pha t衣p ion Mangan vào c医u trúc TiO2.
Rj逢挨pi"rjƒr"p {"swc"pjk隠w"ikck"8q衣n:
Th詠c hi羽n khu院ch tán các ch医t tham gia ph違n 泳ng 荏 m泳e"8瓜 phân t穎 (precursor phân t穎).
H厩n h嬰r"dcp"8亥w"8逢嬰c g丑i là ti隠n ch医t có t益 l羽 các ion kim lo衣k"8¿pi"vjgq"j嬰p th泳c c栄a h嬰p ch医t mà ta c亥n t鰻ng h嬰p. Chu育n b鵜 h厩n h嬰p dung d鵜ch ch泳a các mu嘘i r欝i th詠c hi羽n ph違n 泳pi"8欝ng k院t t栄c"*f逢噂i d衣ng hidroxyv."ecedqpcv."qzcncvgÈ+0
Ucw"8„ ti院n hành nhi羽t phân s違n ph育m r逸p"8欝ng k院t t栄c"8„0
Ch院 t衣o b茨pi"rj逢挨pi"rjƒr"p {"ej¿pi"vc"e亥p"8違m b違q"jck"8k隠u ki羽n :
+ Ph違k"8違m b違q"8¿pi"swƒ"vt·pj"8欝ng k院t t栄c."pij c"n "m院t t栄c"8欝ng th運i các kim lo衣k"8„0
+Ph違k"8違m b違o t益 l羽 ti隠n ch医t phù h嬰r"8吋 t衣o ra s違n ph育m mong mu嘘n. * 姶w"8k吋m :
GVHD: TS NGÔ THANH AN JXVJ<"VT姶愛PI"VJ卯"Dç"VC
- T衣o s詠 liên k院t ch員t ch胤 gi英a pha ho衣t tính và ch医t mang. - Tinh th吋e„"m ej"vj逢噂e"8隠w"8員p."8瓜8欝ng nh医t cao.
- Tinh th吋 có c医u trúc b隠n v英ng. - Ít l磯n t衣p ch医t.
- Di羽n tích b隠 m員t l噂n. - M ej"vj逢噂c h衣t nh臼
- T雨 tr丑ng nh臼.
- Ph違n 泳ng có th吋 ti院p"j pj"vtqpi"8k隠u ki羽n nhi羽v"8瓜 phòng thí nghi羽o."fq"8„"vk院t ki羽o"p<pi"n逢嬰ng, gi違m thi吋u quá trình m医v"oƒv"fq"dc{"j挨k." v"»"pjk宇o"o»k"vt逢運ng.
- S違n ph育o"vjw"8逢嬰c trong m厩i l亥n ch院 t衣o khá nhi隠u. * Pj逢嬰e"8k吋m:
Ph違n 泳ng t衣o k院t t栄a ph映 thu瓜c vào tích s嘘 tan, kh違 b茨ng t衣o ph泳c gi英a ion kim lo衣i và ion t衣o k院t t栄a, l詠e"kqp"8瓜 pH c栄a dung d鵜ch.
V pj"8欝ng nh医t hóa h丑c c栄a oxyt ph泳c h嬰p tùy thu瓜e"x q"v pj"8欝ng nh医t c栄a k院t t栄a t瑛 dung d鵜ch.
Vi羽c ch丑p"8k隠u ki羽p"8吋 các ion kim lo衣i cùng k院t t栄a là m瓜t công vi羽c r医t khó
mj<p"x "rj泳c t衣p.
1.7 EèE"RJ姶愛PI"RJèR"PIJIçP"E永WVëPJ"EJ遺V"J烏"X一V"NK烏W< 1.703"Rj逢挨pi"rjƒr"pji宇u x衣 tia X (XRD)
Rj逢挨pi"rjƒr"pjk宇u x衣 tia X cho bi院t nh英ng thông tin v隠 c医u trúc tinh th吋, thành ph亥p"rjc"x "m ej"vj逢噂c trung bình c栄a các h衣v"u挨 c医p TiO2.
Nguyên lý chung c栄c"rj逢挨pi"rjƒr"pjk宇u x衣 tia X là d詠a vào v鵜 vt "x "e逢運pi"8瓜
các v衣ch nhi宇u x衣 trên gi違p" 8欝 ijk" 8逢嬰c c栄a m磯w" 8吋 zƒe" 8鵜nh thành ph亥n pha, các thông s嘘 m衣pi"n逢噂i tinh th吋, kho違ng cách gi英a các m員t ph違n x衣 trong tinh th吋. Xét hai m員t ph鰯ng song song I và II có kho違ng cách d (Hình 1.6). Chi院w"ej́o"vkc"T挨pigp"v衣o v噂i các m員t ph鰯ng trên m瓜v"i„e" 0"A吋 các tia ph違n x衣 có th吋 giao thoa thì hi羽u quang trình c栄c"jck"vkc"33Ó"x "44Ó"rj違i b茨ng s嘘 nguyên l亥p"d逢噂e"u„pi" 0
GVHD: TS NGÔ THANH AN JXVJ<"VT姶愛PI"VJ卯"Dç"VC
Hình 1.6: Sば phＶn xＴ trên bｚ mｐt tinh thあ
D詠a vào giá tr鵜 bán chi隠u r瓜ng c栄a peam"*8雨pj+"8員e"vt逢pi"vt‒p"ik違p"8欝 nhi宇u x衣 pi逢運i ta có th吋v pj"8逢嬰e"m ej"vj逢噂c trung bình c栄a các h衣t tinh th吋 (h衣v"u挨"e医p) theo công th泳e"Uejgttgt"v pj"vqƒp0"A嘘i v噂i v壱t li羽u TiO2, trên gi違p"8欝 nhi宇u x衣 tia X xu医t hi羽n peak 8員e"vt逢pi"e栄a pha anatase và rutile l亥p"n逢嬰t 荏 góc Bragg là 12,68o và 13,73o . T瑛 gi違p"8欝 nhi宇u x衣 vkc"Z."pi逢運i ta có th吋 v pj"8逢嬰e"m ej"vj逢噂c trung bìnhc栄a các h衣t
TiO2 theo công th泳c Scherrer:
堅違 噺ど ぱひ 茅 膏紅潔剣嫌肯
Vtqpi"8„": 堅違 n "m ej"vj逢噂c h衣v"vtwpi"d·pj"*po+0" ""n "d逢噂c sóng b泳c x衣 Kg c栄a anot Cu, b茨pi"20376278"po." "n "8瓜 r瓜ng (FWHM) c栄a peak t衣i n穎c"8瓜 cao c栄a peak c詠e"8衣k"*tcfkcp+." "n "i„e"pjk宇u x衣 Bragg 泳ng v噂i peak c詠e"8衣k"*8瓜).
T瑛 gi違p" 8欝 nhi宇u x衣 vkc" Z" vc" e pi"có th吋 v pj" 8逢嬰c thành ph亥n c栄a các pha anatase và rutile trong m磯u TiO2 vjgq"rj逢挨pi"vt·pj
鋼 噺 な な 髪 ど ぱ 荊凋 荊眺 """""""""""""""""""""""""鋼 噺 な な 髪 な には 荊凋 荊眺
Vtqpi"8„<" "n "j o"n逢嬰pi"twvkng"*'+0"Z"n "j o"n逢嬰ng anatase (%). IA n "e逢運ng 8瓜
nhi宇u x衣 c栄a anatase 泳ng v噂i m員t ph違n x衣 (101). IRn "e逢運pi"8瓜 nhi宇u x衣 c栄a rutile 泳ng v噂i m員t ph違n x衣 (110).
GVHD: TS NGÔ THANH AN JXVJ<"VT姶愛PI"VJ卯"Dç"VC
Hình 1.7<"O»"j·pj"x "oƒ{"8q"ZTF
1.7.2 Ph逢挨pi"rháp h欝ng ngo衣i (IR):
E挨"u荏 c栄a ph鰻 h欝ng ngo衣i IR là s詠vjc{"8鰻i tr衣pi"vjƒk"fcq"8瓜ng quay c栄a phân t穎 f逢噂i tác d映ng b泳c x衣 h欝ng ngo衣i (4000-400cm-1). Ph鰻 h欝ng ngo衣k"f́pi"8吋 zƒe"8鵜nh m瓜t s嘘 nhóm ch泳c h医p ph映 trên b隠 m員t ch医v"z¿e"vƒe0"P逢噂c k院t tinh là lo衣k"p逢噂c liên k院t trong m衣ng tinh th吋 b茨ng liên k院t hidro y院u v噂i anion ho員c liên k院t ph嘘i trí y院u v噂i cation kim lo衣i ho員c c違 hai. V噂k"p逢噂c k院t tinh, vùng h医p ph映 t瑛 3550 - 3200 cm-18員c
vt逢pi"ejq"fcq"8瓜ng hoá tr鵜 8嘘i x泳pi"x "mj»pi"8嘘i x泳ng c栄a liên k院t OH. Vùng 1630- 1600 cm-18員e"vt逢pi"ejq"fcq"8瓜ng bi院n d衣ng c栄c"p逢噂c t詠 do.
A嘘i v噂k"p逢噂c ph嘘i tr."pi逢運k"vc"f́pi"o»"j·pj"8挨p"ik違n 1:1 (ion kim lo衣i 1 ph嘘i t穎). V壱{"8嘘i v噂i mô hình M-OH2 ."piq k"5"fcq"8瓜ng t詠 do c栄a phân t穎 p逢噂c, còn có
eƒe"fcq"8瓜pi"e挨"d違p"pj逢"fcq"8瓜ng xo逸p."fcq"8瓜ng qu違 l逸e"x "fcq"8瓜ng hóa tr鵜 c栄a liên
k院t M-O. Theo tính toán các dao 8瓜ng này h医p ph映荏 vùng 900 cm-1, 770 cm-1 và 670
GVHD: TS NGÔ THANH AN JXVJ<"VT姶愛PI"VJ卯"Dç"VC
1.7.3 Pjfir""8q" di羽n tích b隠 m員t h医p ph映 khí Brunauer Î Emmett Î Teller (BET)
J·pj"30:<"O»"j·pj"oƒ{"8q"DGV
Nguyên t逸c: 荏 vùng áp su医t hay n欝pi"8瓜 cao, s詠 h医p ph映vj逢運ng là nhi隠u l噂r"*"8c"
phân t穎+"rj逢挨pi"vt·pj"DGV"*"Dtwpcwgt"Î Emmett Î Teller) có d衣pi"pj逢"ucw<
C V C P P C V P p V P m m 1 1 ) ( 0 0 / - ? / Vtqpi"8„<
P : Áp su医v"j挨k"tk‒pi"rj亥n khi cân b茨ng trên b隠 m員t ch医t r逸n 荏 77.4oK (8挨p"x鵜
pascal ÎPa)
P0: Áp su医v"j挨k"d違o hoà.
V : T鰻ng th吋 tích khí b鵜 h医p ph映 ( nhi隠u l噂p) trên m瓜t gam ch医t r逸n.
Vm : Th吋 tích khí b鵜 h医p ph映d«q"jq "vt‒p"8挨p"rj¤p"v穎 trên m瓜t gam ch医t r逸n. C : H茨ng s嘘 th詠c nghi羽m. Xu医t phát t瑛 rj逢挨pi" vt·pj" DGV." p院u d詠pi" 8欝 th鵜
) (p0 P V P / ph映 thu瓜c vào 0 P P vj·"8逢運ng bi吋u di宇p"n "8逢運ng th鰯pi"e„"8瓜 d嘘c: s = C V C m. 1 / và c逸t tr映c tung t衣i i = C Vm 1 . T瑛8„"e„"vj吋 v pj"8逢嬰c: Vm = i s- 1
GVHD: TS NGÔ THANH AN JXVJ<"VT姶愛PI"VJ卯"Dç"VC C = i s +1 N院u Vm là th吋 tích h医p ph映 c詠e"8衣i, 泳ng v噂i s詠 che ph栄 m瓜t l噂r"8挨p"rj¤p"v穎
trên toàn b瓜 b隠 m員t c栄a m瓜t gam ch医t h医p ph映 và bi吋u di宇n b茨ng cm3 khí 荏 0oC và 1 atm, thì di羽n tích b隠 m員t riêng S (m21i+."8逢嬰c tính theo công th泳c:
S =
22414
m
V
x N0 Am.10-20
Trqpi"8„<"P0 : s嘘 Avogadro (6.022 X102 3 mol-1)
Am : Di羽n tích m瓜t phân t穎 ch医t b鵜 h医p ph映 chi院m trên b隠 m員t, tính b茨ng (A0)2.
A嘘i v噂k"pkv挨"荏 tr衣ng thái l臼ng (-195oC) thì Am = 16.2 (A0)2
A逢運ng kính h衣v"v逢挨pi"8逢挨pi"e„"vj吋 tính theo công th泳c:
dBET =
t S
6
Vtqpi"8„<"U<"fk羽n tích b隠 m員t riêng c栄a m磯u (m2/g).
"<"Vt丑pi"n逢嬰pi"tk‒pi" "Anatase = 4.06 g/cm2." "Rutile = 4.21 g/cm2
1.7.4 Ph逢挨pi"rháp ph鰻 h医p th映 UV-VIS:
Nguyên lý c栄c" rj逢挨pi" rjƒr" p {" f詠c" vt‒p" e挨" u荏 ph鰻 h医p th映 electron vùng t穎
ngo衣i và kh違 ki院n.
P<pi"n逢嬰ng c栄a phân t穎 là t鰻ng c栄c"p<pi"n逢嬰ng electron (Eel+."p<pi"n逢嬰ng dao
8瓜ng (Ef8+"x "p<pi"n逢嬰ng quay (Eq)
E = Eel + Ef8 + Eq
Mjk"8„."e„"vj吋 bi吋u di宇n s詠 bi院p"vjk‒p"p<pi"n逢嬰ng c栄a phân t穎 pj逢"n "v鰻ng các bi院n thiên c栄a m厩i d衣pi"p<pi"n逢嬰ng:
tE = tEel + tEf8 + tEq
T亥n s嘘 c栄a nh英pi"n逢嬰ng t穎 p<pi"n逢嬰ng phát ra hay h医p thu khi có nh英ng bi院n
vjk‒p"p<pi"n逢嬰pi"8„"nw»p"nw»p"v pj"vjgq"8k隠u ki羽n t亥n s嘘 c栄a Bo.
GVHD: TS NGÔ THANH AN JXVJ<"VT姶愛PI"VJ卯"Dç"VC Vtqpi"8„."dk院n thiên c栄c"p<pi"n逢嬰ng electron luôn l噂p"j挨p"dk院n thiên c栄c"p<pi" n逢嬰pi"fcq"8瓜ng (kho違pi"32"8院n 100 l亥n). Bi院n thiên c栄c"p<pi"n逢嬰pi"fcq"8瓜ng l噂p"j挨p"
bi院n thiên c栄c"p<pi"n逢嬰ng quay r医t nhi隠u (kho違pi"322"8院n 1000 l亥n).
Mu嘘p"m ej"vj ej"gngevtqp."p<pi"n逢嬰ng cung c医p c亥n ph違k"8栄 l噂p0"P<pi"n逢嬰pi"8„"
vào kho違ng hàng ch映e"8院p"j pi"vt<o"mecn1oqn0"P<pi"n逢嬰ng này 泳ng v噂i b泳c x衣 thu瓜c vùng kh違 ki院n ho員c t穎 ngo衣i. N院u phân t穎 h医p thu các b泳c x衣 e„"p<pi"n逢嬰ng l噂p"pj逢" p<pi"n逢嬰ng t穎 ngo衣i ho員c kh違 ki院p"vj·"p<pi"n逢嬰ng electron c栄a chúng s胤 b鵜 vjc{"8鰻i. N院u ch雨 có tr衣pi"vjƒk"gngevtqp"vjc{"8鰻i thì v衣ch h医r"vjw"v逢挨pi"泳ng s胤 có t亥n s嘘
eel =
Vw{"pjk‒p."8欝ng th運i v噂i s詠 vjc{"8鰻i tr衣ng thái electron luôn có s詠vjc{"8鰻i tr衣ng
vjƒk"fcq"8瓜ng và tr衣ng thái quay nên ta không th吋 vjw"8逢嬰c các v衣ch có t亥n s嘘eel mà
vjw"8逢嬰e"eƒe"8ƒo"x衣ch v噂i t亥n s嘘e = eel + ef8 + eq. Ph鰻vjw"8逢嬰e"vtqpi"vt逢運ng h嬰p này
8逢嬰c g丑i là ph鰻 h医r"vjw"gngevtqp"jc{"e pi"8逢嬰c g丑i là ph鰻 t穎 ngo衣i - kh違 ki院n.
Rj逢挨pi"rjƒr"swcpi"rj鰻 t穎 ngo衣i và kh違 ki院p"f́pi"vtqpi"rj¤p"v ej"8鵜nh tính và
8鵜pj"n逢嬰ng. D詠a vào xu医t hi羽p"eƒe"o k"j医p th映 c詠e"8衣i có th吋8鵜nh tính các thành ph亥n c医u trúc trong phân t穎. D詠a vào m壱v"8瓜 quang h丑e"x "8瓜 truy隠n qua (T) có th吋zƒe"8鵜nh n欝pi"8瓜 ch医v"vt‒p"e挨"u荏8鵜nh lu壱t Lambert-Beer.
A鵜nh lu壱t Lambert-Beer:
Khi chi院u m瓜t chùm vkc"uƒpi"8挨p"u逸e"8k"swc"o瓜v"o»k"vt逢運ng v壱t ch医v"vj·"e逢運pi"8瓜
c栄c"vkc"uƒpi"dcp"8亥u I0 s胤 b鵜 gi違o"8k"ej雨 còn là I
T雨 s嘘 8逢嬰c g丑k"n "8瓜 truy隠n qua. T雨 s嘘 8逢嬰c g丑k"n "8瓜 h医p th映.
1.7.5 Ph逢挨pi pháp kính hi吋n vi 8k羽n t穎 quét SEM (Scanning Electron Microscopy): Microscopy):
h Eel
GVHD: TS NGÔ THANH AN JXVJ<"VT姶愛PI"VJ卯"Dç"VC Hình 1.9: Kính hiあp"xk"8kうn tぬ quét * Nguyên tｈc hoＴv"8じng: Kính hi吋p"xk"8k羽n t穎 quét là m瓜t lo衣i kính hi吋p"xk"8k羽n t穎 có th吋 t衣o ra 違nh v噂i 8瓜 phân gi違i cao c栄a b隠 m員t m磯u v壱t b茨ng cách s穎 d映ng m瓜v"ej́o"8k羽n t穎 quét trên b隠 m員t m磯u. Vi羽c t衣o 違nh c栄a m磯u v壱v" 8逢嬰c th詠c hi羽n thông qua vi羽c ghi nh壱n và phân tích các b泳c x衣 phát ra t瑛v逢挨pi"vƒe"e栄a chùm
8k羽n t穎 v噂i b隠 m員t v壱t m磯u. A瓜 phân gi違i c栄a SEM còn ph映 thu瓜c vào
v逢挨pi"vƒe"ik英a v壱t li羽u t衣i b隠 m員t m磯u v壱v"x "8k羽n t穎.
* Aｐe"8kあo"x "v pj"p<pi""eてa kính hiあp"xk"8kうn tぬ quét:
M員e"f́"mj»pi"e„"8瓜 phân gi違i t嘘v"pj逢"kính hi吋p"xk"8k羽n t穎 truy隠n qua pj逢pi"m pj"
hi吋p"xk"8k羽n t穎 quét l衣k"e„"8k吋m m衣nh là phân tích mà không c亥n phá h栄y m磯u v壱t và có th吋 ho衣v"8瓜ng 荏 chân không th医p. M瓜v"8k吋m m衣nh khác c栄a SEM là các thao tác
8k隠u khi吋p"8挨p"ik違p"j挨p"t医t nhi隠u so v噂i TEM nên r医t d宇 s穎 d映ng. M員t khác, giá thành c栄a SEM th医r"j挨p"VGO."x·"vj院 SEM ph鰻 bi院n nhi隠u j挨p"so v噂i TEM.
1.7.6 Rj逢挨pi"rjƒr"rj鰻 ph違n x衣 khu院ch tán (DRS):
Ph鰻 ph違n x衣 khu院ej"vƒp"FTU"8逢嬰c s穎 d映ng 8吋zƒe"8鵜nh p<pi"n逢嬰ng band-gap c栄a ch医t xúc tác (Ebg) thông qua d逢噂c sóng h医p thu c栄a v壱t li羽u b茨ng bi吋u th泳c:
Ebg?"jE1 ?"345;0:1 (eV)
Vtqpi"8„<"j"j茨ng s嘘 Planck, h = 4.135667334.10-15 (eV.s)
C t嘘e"8瓜 ánh sáng, C= 3.108 (m/s)
GVHD: TS NGÔ THANH AN JXVJ<"VT姶愛PI"VJ卯"Dç"VC
V壱t li羽u d衣ng b瓜t m鵜p"8逢嬰c cho vào curvet th衣ch anh, nén ch員t b茨ng n逸r"8壱y sao cho b隠 m員t ti院p xúc c栄a m磯u v噂i th衣ej"cpj"8欝ng nh医t và b茨ng ph鰯ng. M荏 máy và cài
8員v"vj»pi"vkp"ejq"oƒ{"8q"*Lcueq"X-550-Nh壱t).
Vt逢噂e"mjk"8q"o磯u ph違i ch衣y chu育p"8逢運ng n隠n b茨ng ch医t chu育p"e„"8瓜 ph違n x衣
100% BaSO4."ucw"8„"n医y ch医t chu育p"tc."8員t cuvet m磯u vào khay và ti院p"j pj"8q"v逢挨pi"
t詠pj逢"o磯u UV-Vis l臼ng.
1.7.7 Rj逢挨pi"rjƒr"8q"rj鰻 Raman:
Hi羽u 泳pi" Tcocp" 8逢嬰c nhà v壱t lý h丑c 遺p" A瓜 C.X0" Tcocp" v·o" tc" p<o" 3;4:0"
Nguyên nhân chính c栄a hi羽u 泳pi"p {"n "fq"eƒe"fcq"8瓜ng rung, xoay c栄a phân t穎 làm
vjc{"8鰻i m泳e"p<pi"n逢嬰ng c栄c"ej¿pi."fq"8„"ƒpj"uƒpi"v噂i s胤 tán x衣 các t亥n s嘘 khác v噂i t亥n s嘘 c栄a ánh sáng kích thích.
Trong ph鰻 Raman, m磯u nghiên c泳w"8逢嬰c chi院u b茨ng chùm tia laze m衣nh trong
vùng t穎 ngo衣i-kh違 ki院n, ánh sáng tán x衣 vuông góc v噂i chùm tia t噂i. Ánh sáng tán x衣
có 2 lo衣i: tán x衣 Rayleigh (m衣nh và có cùng t亥n s嘘 v噂i tia t噂i) và tán x衣 Raman (r医t y院u so v噂i tia t噂i). B違n ch医t c栄a ph鰻 Raman là do s詠 vjc{" 8鰻i c栄c" 8瓜 phân c詠c (polarizability) c栄a phân t穎 trong su嘘v"swƒ"vt·pj"fcq"8瓜ng. Eƒe"fcq"8瓜ng m衣nh trong ph鰻 Raman n院u là các liên k院v"8欝ng hóa tr鵜. Ph鰻 Raman cho ta thông tin v隠 c違 dao
8瓜pi"twpi"x "fcq"8瓜pi"zqc{0"P逢噂c có tán x衣 Raman r医t y院w"p‒p"rj逢挨pi"rjƒr"p {""
GVHD: TS NGÔ THANH AN JXVJ<"VT姶愛PI"VJ卯"Dç"VC
EJ姶愛PI2:TH衛CNGHI烏M
203"JïC"EJ遺V."F影PI"E影"XÉ"VJI蔭V"D卯< 2.1.1 Hóa ch医t:
- TiO2 99 %, hóa ch医t công nghi羽p.
- NaOH (xút v違y) r逸n, 99%.
- Axít H2SO48壱o"8員c (96%Î 98%).
- Mu嘘i MnSO4.H2O r逸n, >99%, hóa ch医t công nghi羽p.