E挨"u荏 c栄a ph鰻 h欝ng ngo衣i IR là s詠vjc{"8鰻i tr衣pi"vjƒk"fcq"8瓜ng quay c栄a phân t穎 f逢噂i tác d映ng b泳c x衣 h欝ng ngo衣i (4000-400cm-1). Ph鰻 h欝ng ngo衣k"f́pi"8吋 zƒe"8鵜nh m瓜t s嘘 nhóm ch泳c h医p ph映 trên b隠 m員t ch医v"z¿e"vƒe0"P逢噂c k院t tinh là lo衣k"p逢噂c liên k院t trong m衣ng tinh th吋 b茨ng liên k院t hidro y院u v噂i anion ho員c liên k院t ph嘘i trí y院u v噂i cation kim lo衣i ho員c c違 hai. V噂k"p逢噂c k院t tinh, vùng h医p ph映 t瑛 3550 - 3200 cm-18員c
vt逢pi"ejq"fcq"8瓜ng hoá tr鵜 8嘘i x泳pi"x "mj»pi"8嘘i x泳ng c栄a liên k院t OH. Vùng 1630- 1600 cm-18員e"vt逢pi"ejq"fcq"8瓜ng bi院n d衣ng c栄c"p逢噂c t詠 do.
A嘘i v噂k"p逢噂c ph嘘i tr."pi逢運k"vc"f́pi"o»"j·pj"8挨p"ik違n 1:1 (ion kim lo衣i 1 ph嘘i t穎). V壱{"8嘘i v噂i mô hình M-OH2 ."piq k"5"fcq"8瓜ng t詠 do c栄a phân t穎 p逢噂c, còn có
eƒe"fcq"8瓜pi"e挨"d違p"pj逢"fcq"8瓜ng xo逸p."fcq"8瓜ng qu違 l逸e"x "fcq"8瓜ng hóa tr鵜 c栄a liên
k院t M-O. Theo tính toán các dao 8瓜ng này h医p ph映荏 vùng 900 cm-1, 770 cm-1 và 670
GVHD: TS NGÔ THANH AN JXVJ<"VT姶愛PI"VJ卯"Dç"VC
1.7.3 Pjfir""8q" di羽n tích b隠 m員t h医p ph映 khí Brunauer Î Emmett Î Teller (BET)
J·pj"30:<"O»"j·pj"oƒ{"8q"DGV
Nguyên t逸c: 荏 vùng áp su医t hay n欝pi"8瓜 cao, s詠 h医p ph映vj逢運ng là nhi隠u l噂r"*"8c"
phân t穎+"rj逢挨pi"vt·pj"DGV"*"Dtwpcwgt"Î Emmett Î Teller) có d衣pi"pj逢"ucw<
C V C P P C V P p V P m m 1 1 ) ( 0 0 / - ? / Vtqpi"8„<
P : Áp su医v"j挨k"tk‒pi"rj亥n khi cân b茨ng trên b隠 m員t ch医t r逸n 荏 77.4oK (8挨p"x鵜
pascal ÎPa)
P0: Áp su医v"j挨k"d違o hoà.
V : T鰻ng th吋 tích khí b鵜 h医p ph映 ( nhi隠u l噂p) trên m瓜t gam ch医t r逸n.
Vm : Th吋 tích khí b鵜 h医p ph映d«q"jq "vt‒p"8挨p"rj¤p"v穎 trên m瓜t gam ch医t r逸n. C : H茨ng s嘘 th詠c nghi羽m. Xu医t phát t瑛 rj逢挨pi" vt·pj" DGV." p院u d詠pi" 8欝 th鵜
) (p0 P V P / ph映 thu瓜c vào 0 P P vj·"8逢運ng bi吋u di宇p"n "8逢運ng th鰯pi"e„"8瓜 d嘘c: s = C V C m. 1 / và c逸t tr映c tung t衣i i = C Vm 1 . T瑛8„"e„"vj吋 v pj"8逢嬰c: Vm = i s- 1
GVHD: TS NGÔ THANH AN JXVJ<"VT姶愛PI"VJ卯"Dç"VC C = i s +1 N院u Vm là th吋 tích h医p ph映 c詠e"8衣i, 泳ng v噂i s詠 che ph栄 m瓜t l噂r"8挨p"rj¤p"v穎
trên toàn b瓜 b隠 m員t c栄a m瓜t gam ch医t h医p ph映 và bi吋u di宇n b茨ng cm3 khí 荏 0oC và 1 atm, thì di羽n tích b隠 m員t riêng S (m21i+."8逢嬰c tính theo công th泳c:
S =
22414
m
V
x N0 Am.10-20
Trqpi"8„<"P0 : s嘘 Avogadro (6.022 X102 3 mol-1)
Am : Di羽n tích m瓜t phân t穎 ch医t b鵜 h医p ph映 chi院m trên b隠 m員t, tính b茨ng (A0)2.
A嘘i v噂k"pkv挨"荏 tr衣ng thái l臼ng (-195oC) thì Am = 16.2 (A0)2
A逢運ng kính h衣v"v逢挨pi"8逢挨pi"e„"vj吋 tính theo công th泳c:
dBET =
t S
6
Vtqpi"8„<"U<"fk羽n tích b隠 m員t riêng c栄a m磯u (m2/g).
"<"Vt丑pi"n逢嬰pi"tk‒pi" "Anatase = 4.06 g/cm2." "Rutile = 4.21 g/cm2
1.7.4 Ph逢挨pi"rháp ph鰻 h医p th映 UV-VIS:
Nguyên lý c栄c" rj逢挨pi" rjƒr" p {" f詠c" vt‒p" e挨" u荏 ph鰻 h医p th映 electron vùng t穎
ngo衣i và kh違 ki院n.
P<pi"n逢嬰ng c栄a phân t穎 là t鰻ng c栄c"p<pi"n逢嬰ng electron (Eel+."p<pi"n逢嬰ng dao
8瓜ng (Ef8+"x "p<pi"n逢嬰ng quay (Eq)
E = Eel + Ef8 + Eq
Mjk"8„."e„"vj吋 bi吋u di宇n s詠 bi院p"vjk‒p"p<pi"n逢嬰ng c栄a phân t穎 pj逢"n "v鰻ng các bi院n thiên c栄a m厩i d衣pi"p<pi"n逢嬰ng:
tE = tEel + tEf8 + tEq
T亥n s嘘 c栄a nh英pi"n逢嬰ng t穎 p<pi"n逢嬰ng phát ra hay h医p thu khi có nh英ng bi院n
vjk‒p"p<pi"n逢嬰pi"8„"nw»p"nw»p"v pj"vjgq"8k隠u ki羽n t亥n s嘘 c栄a Bo.
GVHD: TS NGÔ THANH AN JXVJ<"VT姶愛PI"VJ卯"Dç"VC Vtqpi"8„."dk院n thiên c栄c"p<pi"n逢嬰ng electron luôn l噂p"j挨p"dk院n thiên c栄c"p<pi" n逢嬰pi"fcq"8瓜ng (kho違pi"32"8院n 100 l亥n). Bi院n thiên c栄c"p<pi"n逢嬰pi"fcq"8瓜ng l噂p"j挨p"
bi院n thiên c栄c"p<pi"n逢嬰ng quay r医t nhi隠u (kho違pi"322"8院n 1000 l亥n).
Mu嘘p"m ej"vj ej"gngevtqp."p<pi"n逢嬰ng cung c医p c亥n ph違k"8栄 l噂p0"P<pi"n逢嬰pi"8„"
vào kho違ng hàng ch映e"8院p"j pi"vt<o"mecn1oqn0"P<pi"n逢嬰ng này 泳ng v噂i b泳c x衣 thu瓜c vùng kh違 ki院n ho員c t穎 ngo衣i. N院u phân t穎 h医p thu các b泳c x衣 e„"p<pi"n逢嬰ng l噂p"pj逢" p<pi"n逢嬰ng t穎 ngo衣i ho員c kh違 ki院p"vj·"p<pi"n逢嬰ng electron c栄a chúng s胤 b鵜 vjc{"8鰻i. N院u ch雨 có tr衣pi"vjƒk"gngevtqp"vjc{"8鰻i thì v衣ch h医r"vjw"v逢挨pi"泳ng s胤 có t亥n s嘘
eel =
Vw{"pjk‒p."8欝ng th運i v噂i s詠 vjc{"8鰻i tr衣ng thái electron luôn có s詠vjc{"8鰻i tr衣ng
vjƒk"fcq"8瓜ng và tr衣ng thái quay nên ta không th吋 vjw"8逢嬰c các v衣ch có t亥n s嘘eel mà
vjw"8逢嬰e"eƒe"8ƒo"x衣ch v噂i t亥n s嘘e = eel + ef8 + eq. Ph鰻vjw"8逢嬰e"vtqpi"vt逢運ng h嬰p này
8逢嬰c g丑i là ph鰻 h医r"vjw"gngevtqp"jc{"e pi"8逢嬰c g丑i là ph鰻 t穎 ngo衣i - kh違 ki院n.
Rj逢挨pi"rjƒr"swcpi"rj鰻 t穎 ngo衣i và kh違 ki院p"f́pi"vtqpi"rj¤p"v ej"8鵜nh tính và
8鵜pj"n逢嬰ng. D詠a vào xu医t hi羽p"eƒe"o k"j医p th映 c詠e"8衣i có th吋8鵜nh tính các thành ph亥n c医u trúc trong phân t穎. D詠a vào m壱v"8瓜 quang h丑e"x "8瓜 truy隠n qua (T) có th吋zƒe"8鵜nh n欝pi"8瓜 ch医v"vt‒p"e挨"u荏8鵜nh lu壱t Lambert-Beer.
A鵜nh lu壱t Lambert-Beer:
Khi chi院u m瓜t chùm vkc"uƒpi"8挨p"u逸e"8k"swc"o瓜v"o»k"vt逢運ng v壱t ch医v"vj·"e逢運pi"8瓜
c栄c"vkc"uƒpi"dcp"8亥u I0 s胤 b鵜 gi違o"8k"ej雨 còn là I
T雨 s嘘 8逢嬰c g丑k"n "8瓜 truy隠n qua. T雨 s嘘 8逢嬰c g丑k"n "8瓜 h医p th映.
1.7.5 Ph逢挨pi pháp kính hi吋n vi 8k羽n t穎 quét SEM (Scanning Electron Microscopy): Microscopy):
h Eel
GVHD: TS NGÔ THANH AN JXVJ<"VT姶愛PI"VJ卯"Dç"VC Hình 1.9: Kính hiあp"xk"8kうn tぬ quét * Nguyên tｈc hoＴv"8じng: Kính hi吋p"xk"8k羽n t穎 quét là m瓜t lo衣i kính hi吋p"xk"8k羽n t穎 có th吋 t衣o ra 違nh v噂i 8瓜 phân gi違i cao c栄a b隠 m員t m磯u v壱t b茨ng cách s穎 d映ng m瓜v"ej́o"8k羽n t穎 quét trên b隠 m員t m磯u. Vi羽c t衣o 違nh c栄a m磯u v壱v" 8逢嬰c th詠c hi羽n thông qua vi羽c ghi nh壱n và phân tích các b泳c x衣 phát ra t瑛v逢挨pi"vƒe"e栄a chùm
8k羽n t穎 v噂i b隠 m員t v壱t m磯u. A瓜 phân gi違i c栄a SEM còn ph映 thu瓜c vào
v逢挨pi"vƒe"ik英a v壱t li羽u t衣i b隠 m員t m磯u v壱v"x "8k羽n t穎.
* Aｐe"8kあo"x "v pj"p<pi""eてa kính hiあp"xk"8kうn tぬ quét:
M員e"f́"mj»pi"e„"8瓜 phân gi違i t嘘v"pj逢"kính hi吋p"xk"8k羽n t穎 truy隠n qua pj逢pi"m pj"
hi吋p"xk"8k羽n t穎 quét l衣k"e„"8k吋m m衣nh là phân tích mà không c亥n phá h栄y m磯u v壱t và có th吋 ho衣v"8瓜ng 荏 chân không th医p. M瓜v"8k吋m m衣nh khác c栄a SEM là các thao tác
8k隠u khi吋p"8挨p"ik違p"j挨p"t医t nhi隠u so v噂i TEM nên r医t d宇 s穎 d映ng. M員t khác, giá thành c栄a SEM th医r"j挨p"VGO."x·"vj院 SEM ph鰻 bi院n nhi隠u j挨p"so v噂i TEM.
1.7.6 Rj逢挨pi"rjƒr"rj鰻 ph違n x衣 khu院ch tán (DRS):
Ph鰻 ph違n x衣 khu院ej"vƒp"FTU"8逢嬰c s穎 d映ng 8吋zƒe"8鵜nh p<pi"n逢嬰ng band-gap c栄a ch医t xúc tác (Ebg) thông qua d逢噂c sóng h医p thu c栄a v壱t li羽u b茨ng bi吋u th泳c:
Ebg?"jE1 ?"345;0:1 (eV)
Vtqpi"8„<"j"j茨ng s嘘 Planck, h = 4.135667334.10-15 (eV.s)
C t嘘e"8瓜 ánh sáng, C= 3.108 (m/s)
GVHD: TS NGÔ THANH AN JXVJ<"VT姶愛PI"VJ卯"Dç"VC
V壱t li羽u d衣ng b瓜t m鵜p"8逢嬰c cho vào curvet th衣ch anh, nén ch員t b茨ng n逸r"8壱y sao cho b隠 m員t ti院p xúc c栄a m磯u v噂i th衣ej"cpj"8欝ng nh医t và b茨ng ph鰯ng. M荏 máy và cài
8員v"vj»pi"vkp"ejq"oƒ{"8q"*Lcueq"X-550-Nh壱t).
Vt逢噂e"mjk"8q"o磯u ph違i ch衣y chu育p"8逢運ng n隠n b茨ng ch医t chu育p"e„"8瓜 ph違n x衣
100% BaSO4."ucw"8„"n医y ch医t chu育p"tc."8員t cuvet m磯u vào khay và ti院p"j pj"8q"v逢挨pi"
t詠pj逢"o磯u UV-Vis l臼ng.
1.7.7 Rj逢挨pi"rjƒr"8q"rj鰻 Raman:
Hi羽u 泳pi" Tcocp" 8逢嬰c nhà v壱t lý h丑c 遺p" A瓜 C.X0" Tcocp" v·o" tc" p<o" 3;4:0"
Nguyên nhân chính c栄a hi羽u 泳pi"p {"n "fq"eƒe"fcq"8瓜ng rung, xoay c栄a phân t穎 làm
vjc{"8鰻i m泳e"p<pi"n逢嬰ng c栄c"ej¿pi."fq"8„"ƒpj"uƒpi"v噂i s胤 tán x衣 các t亥n s嘘 khác v噂i t亥n s嘘 c栄a ánh sáng kích thích.
Trong ph鰻 Raman, m磯u nghiên c泳w"8逢嬰c chi院u b茨ng chùm tia laze m衣nh trong
vùng t穎 ngo衣i-kh違 ki院n, ánh sáng tán x衣 vuông góc v噂i chùm tia t噂i. Ánh sáng tán x衣
có 2 lo衣i: tán x衣 Rayleigh (m衣nh và có cùng t亥n s嘘 v噂i tia t噂i) và tán x衣 Raman (r医t y院u so v噂i tia t噂i). B違n ch医t c栄a ph鰻 Raman là do s詠 vjc{" 8鰻i c栄c" 8瓜 phân c詠c (polarizability) c栄a phân t穎 trong su嘘v"swƒ"vt·pj"fcq"8瓜ng. Eƒe"fcq"8瓜ng m衣nh trong ph鰻 Raman n院u là các liên k院v"8欝ng hóa tr鵜. Ph鰻 Raman cho ta thông tin v隠 c違 dao
8瓜pi"twpi"x "fcq"8瓜pi"zqc{0"P逢噂c có tán x衣 Raman r医t y院w"p‒p"rj逢挨pi"rjƒr"p {""
GVHD: TS NGÔ THANH AN JXVJ<"VT姶愛PI"VJ卯"Dç"VC
EJ姶愛PI2:TH衛CNGHI烏M
203"JïC"EJ遺V."F影PI"E影"XÉ"VJI蔭V"D卯< 2.1.1 Hóa ch医t:
- TiO2 99 %, hóa ch医t công nghi羽p.
- NaOH (xút v違y) r逸n, 99%.
- Axít H2SO48壱o"8員c (96%Î 98%).
- Mu嘘i MnSO4.H2O r逸n, >99%, hóa ch医t công nghi羽p.
- Amoniac NH3
- Hydro peroxyt (H2O2)
- Axit H3PO4
- Polyethylenglycol HO(C2H4O)nH (PEG 4000)."A泳c
- Methylen Blue C16H18N3SCl, Trung Qu嘘c
2.1.2 D映ng c映 và thi院t b鵜: + C嘘c th栄y tinh + C嘘c th栄y tinh -"A c"vj栄y tinh + Pipet -"D·pj"vkc"p逢噂c c医t + 渦ng ly tâm V=15ml và 50ml + Chén nung
+ Lò nung Nabertherm (Anh)
+ Cân phân tích Precisa (Th映y S悦)
+ T栄 s医y chân không Labtech (Hàn Qu嘘c)
+ Máy khu医y t瑛 gia nhi羽t Bibby Sterilin HC 502 (Anh)
-"Aflp"Yhite-LED, công su医t 3W."d逢噂c sóng 460 nm.
GVHD: TS NGÔ THANH AN JXVJ<"VT姶愛PI"VJ卯"Dç"VC 2.2 PJ姶愛PI"RJèR"VJ衛E"PIJK烏O: 2.2.1 T鰻ng h嬰p v壱t li羽u t鰻 h嬰p Mn-TiO2: 2.2.1.1 Quy trình thí nghi羽m: Nung MjＶq"uƒv"pjkうv"8じ"pwpi" nung MjＶq"uƒv"TL Ti4+: SO4 2- T穎c"u衣ej."nq衣k"PcQJ
TiO2 (50 g) NaOH t逸p."8wp"p„pi"ej違{"
J厩p"j嬰r"Pc2TiO3 và NaOH
M院v"v栄c"Vk*QJ+4 H2O
Dd Ti(SO4)2
Nqe."t穎c."8吋"mj» Fwpi"f鵜ej"J2SO4 8壱o"8員e
Dd MnSO4 0.2 g PEG 4000 Pj臼"v瑛pi"ik丑v"PJ3 A欝pi"m院v"v栄c U医{ MjＶq"uƒv"vぴ"nう"Vk4+ : OH- MjＶq"uƒv"vぴ"nう"Op<Vk MjＶq"uƒv"rJ" N丑e."t穎c"u衣ej"QJ- QJm院vv栄c Mn-TiO2
GVHD: TS NGÔ THANH AN JXVJ<"VT姶愛PI"VJ卯"Dç"VC
Hình 2.1 U￢"8げ8kｚu chｘ hう xúc tác Mn-TiO2
2.2.1.2 Thuy院t minh quy trình thí nghi羽m:
H羽 v壱t li羽u xúc tác Mn-TiO2 vjw"8逢嬰c t瑛 swƒ"vt·pj"8欝ng k院t t栄a các dung d鵜ch mu嘘i MnSO4 và Ti(SO4)2 b茨ng dung d鵜ch NH4OH. Vtqpi"8„."fwpi"f鵜ch MnSO4 pha t瑛
mu嘘i r逸n MnSO4.H2O (thu瓜c hóa ch医t công nghi羽p). Ti(SO4)2 là dung d鵜ch mu嘘i ch雨
b隠p"vtqpi"o»k"vt逢運pi"czkv."8逢嬰e"8k隠u ch院 t瑛 Ti(OH)4 và H2SO4.
a. Akｚu chｘ Ti(OH)4:
Ph違n 泳ng phân h栄y oxyt titan trong ki隠m nóng ch違y 荏 nhi羽v"8瓜 kho違ng 300oC.
TiO2 + 2NaOH = Na2TiO3 + H2O
Awp"p„pi"ej違y hoàn toàn m g NaOH r逸n và cho t瑛 t瑛 100 g TiO2 công nghi羽p vào, ph違n 泳ng x違y ra 荏 nhi羽v"8瓜 cao. A隠v k"8«"vk院n hành kh違o sát các t益 l羽 TiO2 /NaOH ph違n 泳pi"n "3<4."3<5."3<6."3<7"8吋 ch丑n ra t益 l羽 tan t嘘t nh医t c栄a TiO2 trong NaOH.
BＶng 2.1 KhＶo sát các tぴ lう mol TiO2/NaOH
STT TL mol
TiO2: NaOH
n TiO2 (mol)
n NaOH
(mol) m TiO2 (g) m NaOH (g)
1 1:2 1.25 2.5 100 100
2 1:3 1.25 3.75 100 150
3 1:4 1.25 5 100 200
4 1:5 1.25 6.25 100 250
Ucw"mjk"8吋 ngu瓜k"vjw"8逢嬰c kh嘘i r逸n g欝m Na2TiO3 và NaOH. Pha loãng j厩p"j嬰r" vt‒p"vtqpi"p逢噂e."Pc2TiO3rj¤p"j栄{"v衣q"vj pj"Vk*QJ+4pi壱o"p逢噂e0"
Na2TiO3 + H2O = Ti(OH)4 + 2NaOH
L逸ng, l丑c r穎a k院t t栄a nhi隠u l亥n 8院n pH kho違ng 7÷8, 8吋 khô, vjw"8逢嬰c Ti(OH)4.
b. Akｚu chｘ Ti(SO4)2 tな Ti(OH)4:
Ti(OH)4 có kh違p<pi"vcp r医t m衣pj"vtqpi"o»k"vt逢運ng axit sunfuric. Cho t瑛 t瑛 50 g k院t t栄a Ti(OH)4 *8瓜 育m 21%) vào V ml dung d鵜ch axit H2SO4 98%, ch泳a trong bình
GVHD: TS NGÔ THANH AN JXVJ<"VT姶愛PI"VJ卯"Dç"VC vco"ikƒe"e„"8員t 嘘ng sinh hàn h欝k"n逢w."ikc"pjk羽t trên b院p cách cát, ph違n 泳pi"dcp"8亥u x違y ra r医t m衣nh, t臼a nhi羽t nhi隠u làm nhi羽v"8瓜 dung d鵜ej"v<pi"n‒p"pjcpj"8吋 8衣v"8逢嬰c nhi羽t
8瓜 sôi 180-200oC, ti院p t映c cho thêm k院t t栄c"8院n khi ph違n 泳pi"8衣t hi羽u su医t cao nh医t, làm ngu瓜k" 8院n nhi羽v" 8瓜 rj”pi." 8吋 l逸ng trong và l丑c tách c員p." vjw" 8逢嬰c dung d鵜ch Ti(SO4)2:
Ti(OH)4 + 2H2SO4 = Ti(SO4)2 + 4H2O
A隠 tài 8«"vk院n hành kh違o sát các t益 l羽 mol Ti(OH)4/ H2SO4 8吋 tìm ra t益 l羽 hòa tan t嘘k"逢w0" BＶng 2.2 KhＶo sát các tぴ lう mol Ti(OH)4/H2SO4: STT TL mol TiO2: NaOH n Ti4+ (mol) n H2SO4 (mol) m Ti(OH)4 (g) V H2SO4 (ml) 1 1:2 0.43 0.86 50 46 2 1:3 0.43 1.29 50 69 3 1:4 0.43 1.72 50 92
c. Lｆr"8⇔ぜng chuｂp"zƒe"8おpj"j o"n⇔ぢng titan:
Rj逢挨pi"rjƒr"uq" o w" zƒe"8鵜nh titan d詠a trên ph違n 泳ng c栄a ion titan v噂i hydro peroxyt t衣o thành cation ph泳c [TiO(H2O2)2]2+ có màu vàng h医p thu 荏 d逢噂c sóng 405nm. Ph違n 泳pi"p {"ejq"rjfir"zƒe"8鵜nh titan khi n欝pi"8瓜 c栄c"p„"8衣t t噂i 10-5g/ml.
Các mu嘘i florua, photphat, các ion có màu: s逸v." 8欝ng, coban, niken và m瓜t s嘘
nguyên t嘘 khác 違pj"j逢荏ng s詠zƒe"8鵜nh màu. Các thu嘘c th穎 c亥n thi院t:
Dung d鵜ch chu育n Titan sunphat, ch泳a 0.1mg TiO2/ml
Axit sunfuric, dung d鵜ch 2N và pha loãng (1:1)
Hydro peroxyt H2O2, dung d鵜ch 3%
Natri pirosunfat
GVHD: TS NGÔ THANH AN JXVJ<"VT姶愛PI"VJ卯"Dç"VC Rj逢挨pi"rjƒr"zƒe"8鵜nh: thêm 1 gi丑t dung d鵜ch hydro peroxyv"5'"x q"d·pj"8鵜nh
m泳c dung tích 50mL ch泳a l亥p"n逢嬰t: 0, 10, 20, 30, 40 mL dung d鵜ch titan sunfat ch泳a
0.1mg TiO2/ml, thêm gi丑t axit photphoric (có tác d映ng lo衣i b臼違pj"j逢荏ng màu c栄a ion
Fe3+ n院u có trong dung d鵜ej+0"Ucw"8„"8鵜nh m泳c t噂i v衣ch b茨ng dung d鵜ch axit sunfuric 2N. L逸e"8隠u ucw"8„8吋 yên trong 10 phút, 8q"o壱v"8瓜 quang trên máy DR 2000 t衣k"d逢噂c sóng 405 nm.
Chu育n b鵜 m磯w"8q<"m磯w"8q"8逢嬰c th詠c hi羽p"v逢挨pi"v詠 8q"o壱v"8瓜 quang. D詠a vào
8逢運ng chu育p"zƒe"8鵜pj"vkvcp"uw{"tc"8逢嬰e"j o"n逢嬰ng titan có trong dung d鵜ch.
Cách tiｘn hành: Trích l医y m磯w"ejq"x q"d·pj"8鵜nh m泳c 50 ml r欝i cho hi羽n màu v噂i thu嘘c th穎 H2O2 8鵜nh m泳c dung d鵜ch b茨ng dung d鵜ch axit H2SO4 2N0"Aq"o壱v"8瓜
quang dung d鵜ch 荏d逢噂c sóng 405 nm.
d. Akｚu chｘ hう vｆt liうu Mn-TiO2:
Nh臼 t瑛ng gi丑t NH3 25% xu嘘ng dung d鵜ch Ti(SO4)2, quan sát t瑛 lúc b逸v"8亥u xu医t hi羽n k院t t栄a cho t噂i khi k院t t栄c"zqpi."zƒe"8鵜nh pH k院t t栄a c栄a Ti(OH)4. Th詠c hi羽n k院t t栄a v逢挨pi"v詠pj逢"x壱y v噂i dung d鵜ch MnSO4x "e pi"zƒe"8鵜nh pH k院t t栄a c栄a Mn(OH)2. T瑛 hai pH k院t t栄a c栄a hai hydroxyt trên, kh違o sát các pH lân c壱n 8吋 v·o"tc"rJ"8欝ng k院t t栄a dung d鵜ch.
Dung d鵜ch MnSO4 cùng v噂i dung d鵜ch Ti(SO4)2 v噂i nh英ng t益 l羽 mol khác nhau nMn: nTi : 1:1; 1:2; 1:5; 1:10, cho thêm 0.2 g ch医t phân tán Polyethylenglycol (PEG 4000) vào khu医y tr瓜p"8隠u. Nh臼 t瑛 t瑛 dung d鵜ch NH3 25% t瑛 trên xu嘘ng h厩n h嬰p, cho v瑛c"8栄8吋 k院t t栄a h院t Ti4+ và Mn2+. Hi羽u ch雨nh pH b茨ng H2SO4 sao cho các ph違n 泳ng k院t t栄c"8欝ng th運i x違y ra:
Ti4+ + 4OH- = Ti(OH)4
Mn2+ + 2OH- = Mn(OH)2
Ti院p"j pj"8欝ng k院t t栄a 荏 các pH khác nhau, sau ph違n 泳ng vjw"8逢嬰c h厩n h嬰p k院t t栄a màu trong kho違ng t瑛 tr逸pi"8映c 8院n p¤w"8gp tùy theo pH dung d鵜ch k院t t栄a. Ch医t PEG có vai trò là ch医t ho衣v"8瓜ng b隠 m員t giúp phân tán 8欝ng 8隠u các h衣t keo trong huy隠n phù. L丑c k院t t栄a và r穎a nhi隠u l亥n b茨pi"p逢噂c c医v"8吋 lo衣i t衣p ch医t cho t噂i khi pH=
GVHD: TS NGÔ THANH AN JXVJ<"VT姶愛PI"VJ卯"Dç"VC
7. S医y s違n ph育m 荏 nhi羽v"8瓜 100oC trong 5 gi運, tán nhuy宇n ra."8go"nung 荏 các nhi羽v"8瓜
kh違o sát 500oC, 600oC, 700oC, 800 oC, th運k"ikcp"n逢w"o磯u 2 - 3 gi運.
姶w"8k吋m:
Rj逢挨pi"rjƒr"này 8挨p"ik違n d宇 th詠c hi羽n. Kíej"vj逢噂c h衣t t衣o thành nh臼.
Pj逢嬰e"8k吋m:
S違n ph育o"vjw"8逢嬰c không 鰻p"8鵜nh v隠 màu s逸c, các h衣v"e„"zw"j逢噂ng k院t kh嘘i l衣i
fq"8„"v衣o ra nh英ng kh嘘i h衣v"mj»pi"8欝ng nh医t. Th運i gian th詠c hi羽n ph違n 泳ng kéo dài.
雲 nhi羽v"8瓜 cao Ti(OH)4 và Mn(OH)2 m医v"p逢噂c t衣o ra các d衣ng oxyt khác nhau, làm cho s違n ph育m b鵜 l磯n nh英ng ch医t không mong mu嘘n.
Dùng nhi羽t 8瓜 cao 8吋 nung.
2.2.2 Th穎 nghi羽m ho衣t tính xúc tác quang c栄a các h羽 v壱t li羽w"8«"v鰻ng h嬰p: 2.2.203"U挨"8欝 thí nghi羽m: Hình 2.2: Thí nghiうm thぬ hoＴt tính quang xúc tác Ej医v"zúc tác Piw欝p"uƒpi Fwpi"f鵜ej"ej医v"o w Oƒ{"mjw医{"v瑛
GVHD: TS NGÔ THANH AN JXVJ<"VT姶愛PI"VJ卯"Dç"VC
2.2.2.2 Thuy院t minh:
S穎 d映ng c嘘c th栄y tinh 2 lít ch泳a 800 mL dung d鵜ch MB n欝pi"8瓜 dcp"8亥u C0= 10,
20 ppm. Cho vào dung d鵜ch MB m厩i m磯u xúc tác khác nhau ( TL 1:1; 1:2; 1:5; 1:10)
v噂i các j o"n逢嬰ng kh違o sát khác nhau (0.2 g; 0.5 g; 1g). M磯u TiO2 vj逢挨pi"o衣i P-25
Fgiwuuc"e pi"8逢嬰c s穎 d映ng nh茨m m映e"8 ej"uq"uƒpj0
Các dung d鵜ch ph違n 泳ng xúc tác quang 8逢嬰c khu医y t瑛 trong bu欝ng t嘘i 15 phút,
ucw"8„"8逢嬰c chi院u 8flp. L亥p"n逢嬰t kh違o sát các ngu欝n sáng khác nhau<"8flp"Ngf."8flp"
Halogen và ánh sáng m員t tr運i. Kho違ng cách t瑛 8flp" 8院n m員t thoáng c栄a dung d鵜ch kho違ng 1.5 cm. Trong quá trình ph違n 泳ng dung d鵜ch v磯p"8逢嬰c khu医y m衣nh, 8欝ng th運i
qz{"*8逢嬰c l医y t瑛 không khí trong bu欝pi+"8逢嬰c cung c医p liên t映c trong quá trình ph違n
泳ng. Nhi羽v"8瓜 c栄a h羽8逢嬰c ki吋m tra qua các l亥n l医y m磯u kho違ng 40oC. Dung d鵜ch MB sau thí nghi羽o"8逢嬰e"8q"o壱v"8瓜 quang 荏d逢噂c sóng 658 nm.
Trong nghiên c泳w"p {."8ƒpj"ikƒ"jq衣t tính qua kh違 p<pi"rj¤p"j栄y MB. Các thông