Phân tích nhiệt vi sai

L ỜI CAM ĐOAN

2.2.1 Phân tích nhiệt vi sai

Cơ sở của phương pháp: DSC là phương pháp phân tích nhiệt mà ở đó độ chênh lệch về nhiệt độ T giữa hai mẫu chuẩn và mẫu nghiên cứu luôn được duy trì bằng không. Thay vào đó người ta sẽ xác định entanpy của các quá trình này bằng cách xác định lưu lượng nhiệt vi sai cần để duy trì mẫu vật liệu và mẫu chuẩn trơ ở

18

cng nhiệt độ. Nhiệt độ này thường được lập trình để quét một khoảng nhiệt độ bằng cách tăng tuyến tính ở một tốc độ định trước. Ta sẽ xác định được năng lượng đó thông qua tính diện tích giới hạn bởi đồ thị mà chúng ta thu được.

Tính năng của phương pháp: DSC cũng cho chúng ta những thông tin về sự chuyển pha của vật chất. Trong những nghiên cứu về chuyển pha, người ta hay sử dụng phương pháp này vì nó cho chúng ta những thông tin trực tiếp về năng lượng chuyển pha. Dụng cụ cũng có thể được dng để xác định nhiệt dung, độ phát xạ nhiệt và độ tinh khiết của mẫu rắn. Đo nhiệt lượng vi sai DSC là kỹ thuật nghiên cứu các tính chất của polyme khi ta thay đổi nhiệt độ tác dụng. Với DSC có thể đo được các hiện tượng chuyển pha: nóng chảy, kết tinh, thủy tinh hóa hay nhiệt của phản ứng hóa học của polyme.

Thiết bị đo:

Hình 2. Sơ đồ cung cấp nhiệt của DSC loại thông lượng nhi t (a) và b chính ệ ổ

công su t (b) ấ

Khi xuất hiện sự chuyển pha trong mẫu năng lượng sẽ được thêm vào hoặc mất đi trong mẫu nghiên cứu hoặc mẫu chuẩn để có thể duy trì sự cân bằng nhiệt độ giữa các mẫu. Vì giá trị năng lượng đưa vào tương ứng chính xác với giá trị năng lượng hấp thụ hoặc giải phóng của sự chuyển pha nên năng lượng cân bằng này sẽ được ghi lại và cung cấp kết quả đo trực tiếp cho năng lượng chuyển pha.

Hoạt động và phân tích kết quả: Sau khi đặt mẫu vào vị trí lò, tăng dần nhiệt độ của các lò. Sự khác nhau về công suất lò được đo liên tục nhờ một detector vi sai công suất. Tín hiệu được khuyếch đại và chuyển lên bộ phận ghi dữ liệu. Các đường cong của phép phân tích DSC thông thường thay đổi xung quanh trục nhiệt độ, sau

19

đó xuất hiện các đỉnh thu nhiệt và toả nhiệt tương ứng với các quá trình chuyển pha của mẫu.