2 .3 Các tác nhân tạo nhũ và phân loại
2.1.1 Các ph ơng pháp xác định kích th ớc giọt
Sử dụng kính hiển vi
Cách đơn giản nhất để xác định phân bố kích th ớc giọt là sử dụng kính hiển vi, các mẫu có thể đ ợc nghiên cứu theo một hoặc hai cách.
+ Cách thứ nhất: Nhũ t ơng đ ợc pha loãng 20 30lần, một giọt nhũ t ơng - đ ợc nhỏ lên chỗ lõm ở giữa của một miếng kính. Khoảng kích th ớc của các giọt đ ợc xác định bằng cách so sánh chúng với thang đo đã xác định kích th ớc gắn trên thị kính của một kính hiển vi có độ phóng đại không nhỏ hơn
700 800lần. Độ phóng đại lớn càng quan trọng khi giọt có kích th ớc nhỏ. - Ng ời ta kiểm tra các giọt nhũ t ơng bằng cách này cho đến khi ít nhất 500 giọt đ ợc phân lập (tốt nhất là khoảng 2000 giọt). Có thể chụp ảnh để nghiên cứu chúng kỹ hơn. Nếu một lăng kính đ ợc gắn với thị kính thì hình ảnh có thể đ ơc chiếu lên một màn ảnh, đó là một ph ơng tiện thay thế cho độ phóng đại lớn hơn.
+ Cách thứ hai: Nhũ t ơng đ ợc pha loãng hơn nhiều, th ờng vào khoảng 100 lần. Một giọt của một mẫu pha loãng đ ợc đ a vào dụng cụ xác định kích th ớc tế bào máu và số l ợng giọt đ ợc xác định Tổng số giọt không đ ợc - v ợt quá 60 70. - Từ công thức N = 6ϕ π/ .Dm3 (2.1) Dm = 3 N 6 π ϕ (2.2)
Trong đó: ϕ là phần thể tích của pha phân tán, N là số giọt/cm3 và Dm là
đ ờng kính trung bình của giọt. Có thể đạt kết quả t ơng đối chính xác nếu kết hợp hai ph ơng pháp tuy nhiên trong ph ơng pháp thứ hai việc tính toán tất cả các giọt là t ơng đối khó. Khi độ nhớt của pha phân tán thấp, chuyển động
Brown của các giọt có thể giảm bớt bằng cách pha mẫu với Glyceryl hoặc một số Polyalcol nhớt.
Nhiều ph ơng pháp cơ học đã đ ợc thử nghiệm để giảm hoặc loại trừ công việc đếm bằng mắt. Một trong những nguyên tắc này dựa trên nguyên tắc sử dụng kính hiển vi nhân đôi hình ảnh. Kính hiển vi đ ợc ghép với một dụng cụ tách tia giữa thị kính và tiêu điểm cho hai hình ảnh riêng của mỗi giọt đ ợc hiển thị. Một bàn soi đo các hình ảnh đ ợc tách riêng hoặc dịch chuyển. Ban đầu hai hình ảnh đ ợc trùng khít nhau . Nếu có sự dịch chuyển nhỏ ta thấy các hình ảnh có màu xám từ phần chúng chồng lên nhau có màu tối hơn. Việc vận hành thiết bị có thể cho phép lựa chọn tr ớc tỷ lệ dịch chuyển. Mỗi giọt đ ợc xếp vào khoảng kích th ớc thích hợp khi phần chồng lên nhau của các hình ảnh nhân đôi trở thành riêng biệt. Bản ghi đ ợc sắp xếp này đ ợc đ a vào một trong 10 máy đếm điện từ. Ph ơng pháp này có thể đếm 600 giọt trong vòng 10 phút. Mặc dù phạm vi sử dụng của kỹ thuật này bị hạn chế bởi độ phóng đại của kính hiển vi thông th ờng.
Có thể kiểm tra lại kết quả bằng cách kiểm tra ảnh chụp và các giọt đ ợc chia làm 10 khoảng kích th ớc bằng cách sử dụng bảng mẫu với 10 lỗ có kích th ớc khác nhau. Phim đ ợc chiếu lên một màn ảnh, màn ảnh này đ ợc chia ra theo cả bề ngang và dọc và mỗi giọt đ ợc xếp và ghi lại một ô đếm thích hợp. Bằng cách này có thể phân loại 1100 1200 giọt trong 15 phút. Ph ơng - pháp này khá đơn giản và dễ tiến hành.
* Đây là ph ơng pháp đ ợc sử dụng trong luận án để xác định cấu trúc tập hợp giọt của nhũ t ơng dầu trong n ớc thải.
Phép đo độ phản xạ
Quan sát thấy độ đậm nhạt đ ợc phản ánh trong nhũ t ơng dầu/n ớc từ dầu thực vật giảm khi kích th ớc giọt giảm. Dựa vào kết quả quan sát đó, các
nhũ t ơng dầu/n ớc đ ợc bổ sung thuốc nhuộm đỏ ở nồng độ thích hợp để có thể tính đ ợc độ hấp thụ. Độ hấp thụ (a) đ ợc tính bằng
a = log (Tw/To) (2.3)
Trong đó Tw và To là độ chuyển dịch khi cuvet chứa n ớc và dung dịch dầu với thuốc nhuộm đỏ.
Độ phản xạ (phần trăm) của nhũ t ơng này với b ớc sóng ánh sáng 450 m đ ợc xác định trong một quang phổ kế gắn với một th ớc đo độ phản à xạ và thiết bị xác định số liệu về kích th ớc phần tử. Với kích th ớc giọt lớn hơn 1àm và lên tới 25-30àm, độ phản xạ phần trăm (r) tăng khi đ ờng kính giọt giảm.
logr = - αlogDs + logβ (2.4)
Trong đó α β, là các hằng số phụ thuộc vào hệ nhũ t ơng và Ds là đ ờng kính bề mặt trung bình. Mối quan hệ này cũng đúng với các b ớc sóng khác nh ng giá trị của hai hằng số thay đổi với mỗi b ớc sóng.
Từ Ds = 6ϕ/As Trong đó As là khu vực bề mặt đặc tr ng r = ( )α α ϕ β 6 As (2.5) Dùng kính hiển vi dòng
Ph ơng pháp dùng kính hiển vi dòng là ph ơng pháp đếm các phần tử trong thể tích nhất định khi nó chuyển động thành dòng qua một khu vực nhìn thấy đ ợc chiếu sáng trong một ô kính. Ô kính này bao gồm hai ống đồng trục và mẫu chuyển động thành dòng theo một h ớng qua ống nhỏ hơn theo một tỷ lệ đ ợc kiểm soát và điều chỉnh thông qua ống lớn hơn. Một đầu của ô này đ ợc bịt bằng một cửa sổ, qua đó mẫu đ ợc quan sát bằng kính hiển vi gắn đồng trục với ô kính. Mỗi khi một phần tử đi qua khu vực nhìn thấy thì tia sáng loé lên. Những tia sáng lóe lên này có thể đếm đ ợc trực tiếp qua điều khiển tự động bằng máy đếm điện quang. Những xung điện này đ ợc chuyển qua một
bộ khuếch đại và các xung của bộ khuếch đại đ ợc tự động ghi lại thông qua một rơle nhỏ. Nồng độ phần tử đ ợc tính theo công thức: Cn = nf/vf (2.6) Trong đó: vf = w/Z' và Z = ( 2) i 2 0 2 0 2 D / D 2 D Dl −
Trong đó: w là tổng thể tích của mẫu đi qua ô kính, vf là thể tích đi qua ô kính trong thời gian tia sáng loé lên đ ợc ghi laị.
Di và D0 là các đ ờng kính của ống nhỏ và ống lớn của ô kính. Nếu nồng độ của pha phân án đã biết ta có thể tính đ ợc đ ờng kính của phần tử.
Ph ơng pháp xác định bằng laser
Gần đây ph ơng pháp laser cũng th ờng đ ợc dùng để xác định kích th ớc giọt hoặc hạt. Nguyên lý của ph ơng pháp này là dùng một ống mao quản có kích th ớc xác định và dẫn giọt lỏng phân tán đi qua mao quản. Trên ống mao quản ng ời ta đặt các tế bào quang điện. Giọt lỏng đi qua mao quản sẽ trở thành hình trụ có đ ờng kính xác định. Chiều dài hình trụ đ ợc đo bằng cách phát và thu tín hiệu mà giọt lỏng đi qua khi chắn tia. Trên cơ sở đó, máy tính đi kèm có thể xây dựng đ ờng phân bố vi phân và tích phân. Ph ơng pháp này cho phép tính toán thể tích giọt và đ ờng kính với giả thiết giọt là hình cầu. Trên cơ sở đó xây dựng đ ợc phân bố kích th ớc giọt theo kích th ớc. Tốc độ phân tích cỡ 20.000 phép đo trong vài giây, máy tính còn cho phép đ a yếu tố hình dạng vào ch ơng trình xử lý số liệu. Nh ợc điểm của ph ơng pháp này là t ơng đối đắt tiền khi xây dựng hệ thống đo.