Dựa vào các thành phần chính để tổng hợp nhựa alkyd (mục 1.1.3) và để có thể thực hiện việc tổng hợp nhựa trong điều kiện phòng thí nghiệm và đạt được các tính chất cần có của màng nhựa sau khi tổng hợp thì các hóa chất được đề nghị và đơn phối liệu của chúng là:
2.1.1.1. Nguyên liệu và dụng cụ
a. Nguyên liệu
Nguyên liệu chính để tổng hợp nhựa alkyd
Glycerine (glycerol)
- Số CAS: 56-81-5
- Khối lượng riêng: 1,261 g/cm3 (tại 25oC) - Nhiệt độ nóng chảy: 17,8oC
- Nhiệt độ sôi: 290oC - Độ nhớt: 1,412 Pa.s
27
Anhydride phthalic
- Công thức hóa học
- Khối lượng phân tử: 148,1 g/mol - Hình dáng: phiến mỏng màu trắng - Khối lượng riêng: 1.53 g/cm3 (tại 25oC) - Nhiệt độ nóng chảy: 131,6oC
- Nhiệt độ sôi: 295oC
Dầu lanh
Thành phần hóa học chính là các tri-glyceride với hàm lượng các acid béo có trong dầu lanh là
- Oleic acid (CH3(CH2)7CH=CH(CH2)COOH): 22%
- Linoleic acid (CH3(CH2)4CH=CH-CH2-CH=CH(CH2)7COOH): 16%
- Linolenic acid (CH3CH2-CH=CH-CH2-CH=CH-CH2-CH=CH(CH2)7COOH): 52% - Stearic acid (CH3(CH2)16COOH): 4%
- Palmitic acid (CH3(CH2)14COOH): 6% - Trị số iodine: 170 – 190
Dầu đậu nành
Thành phần hóa học chính của dầu đậu nành là các tri – glyceride với hàm lượng các loại acid béo có trong dầu là
- Oleic acid: 25% - Linoleic acid: 51% - Linolenic acid: 9% - Stearic acid: 4% - Palmitic: 11% - Trị số Iodine: 120 – 140
28
Xúc tác: Chì oxide
- Công thức hóa học: PbO - Là chất rắn có màu vàng - Số CAS: 1317-36-8
- Khối lượng mol: 223,20 g/mol - Nhiệt độ nóng chảy: 888oC - Nhiệt độ sôi 1477oC
Dung môi lôi cuốn hơi nước: Xylene
- Công thức hóa học: có 3 dạng đồng phân của xylene
- Khối lượng phân tử: 106,16 g/mol - Trọng lượng riêng: 0,864 g/ml - Nhiệt độ nóng chảy: - 47oC - Nhiệt độ sôi: 138,5oC - Số CAS: 1330-20-7
Các chất hoạt động bề mặt dùng để tạo nhũ:
Nonyl phenol ethoxylate (NP9)
- Công thức hóa học:
- Số CAS: 9016-45-9
- Trạng thái: chất lỏng không màu, trong suốt - Khối lượng phân tử trung bình: 617 g/mol - Nhiệt độ sôi: 250oC
29 - HLB: 13
- Là chất hoạt động bề mặt không ion (nonion) dạng lỏng, trong suốt.
Lauryl alkyl sulphate (LAS):
- Công thức hóa học:
- Tên gọi khác: sodium dodecyl sulfate: - Số CAS: 68955-19-1
- Trạng thái: Chất rắn màu trắng - Nhiệt độ nóng chảy: 204 – 207oC - Là chất hoạt động bề mặt anion - HLB = 40
Nguyên liệu kiểm tra quá trình tạo nhựa
Methanol (CH3OH)
- Số CAS: 67-56-1
- Trạng thái: chất lỏng không màu, trong suốt - Khối lượng riêng: 0,7918 g/ml
- Nhiệt độ nóng chảy: -97,6 oC - Nhiệt độ Sôi: 64,7 oC
Acetone
- Công thức cấu tạo:
- Số CAS: 67-64-1
- Khối lượng riêng: 0,791 g/ml - Nhiệt độ sôi: 56 – 57 oC - Độ nhớt 0,3075 cP
30
Potassium hydroxide (KOH)
- Số CAS: 1310-58-3
- Trạng thái: chất lỏng, không màu, trong suốt - Nhiệt độ sôi: 1327 oC
- Khối lượng riêng: 2,044 g/ml
Phenolphthalein
- Công thức cấu tạo
- Số CAS: 77-09-8
- Trạng thái: chất lỏng không màu, trong suốt - Khối lượng riêng: 1,277 g/ml ở 32 oC - Nhiệt độ nóng chảy: 260 oC
Nguyên liệu làm khô màng nhựa
Cobalt octoate
- Công thức hóa học
- Số CAS: 136-52-7
- Trạng thái: chất lỏng màu tím
- Hàm lượng kim loại Co2+: 10 ± 0,2 % - Dung môi hòa tan: xylene, xăng trắng
- Lượng dùng: 0,005 – 0,2 %/ khối lượng nhựa alkyd
Lead Octoate
31 - Hàm lượng Chì kim loại: 32 %
- Dung môi hòa tan: xăng trắng. - Tổng hàm lượng rắn: 75 % - Khối lượng riêng: 1,285 g/ml
- Lượng dùng: 0,2 – 1 % /khối lượng nhựa alkyd
Octa soligen @144 aqua
- Công dụng: làm khô màng nhựa alkyd nhũ tương - Trạng thái: Chất lỏng màu tím, trong suốt
- Hàm lượng kim loại có trong hỗn hợp: Co2+: 0,95 – 1,05 %, Zn2+: 3,10 – 3,30 %, Zr2+: 7,00 – 7,40 %. Tổng hàm lượng kim loại có trong hỗn họp: 11,05 – 11,75 %
- Độ nhớt: 50 – 190 mPa.s
- Khối lượng riêng: 1,010 – 1,050 g/ml - Lượng dùng: 4 – 7 %/khối lượng nhựa
Sản phẩm thương mại dùng để so sánh
Nhựa alkyd S – 5060 IPA
- Loại dầu: dầu đậu nành
- Hàm lượng dầu: khoảng 58 %
- Hàm lượng Iso phthalic: khoảng 30 %
- Độ nhớt: 180 – 220 s tại 30 oC với hàm lượng nhựa/ hỗn hợp là 50 % - Chỉ số Acid (mg KOH/gmẫu): cao nhất là 15
- Dung môi hòa tan: xylene
Nhựa alkyd nhũ tương WSA – 5060
Loại dầu: dầu đậu nành
Hàm lượng dầu: khoảng 56,5 %
Lượng chất nhũ hóa/ khối lượng hỗn hợp: khoảng 6,3%
Lượng nước: khoảng 42%
Độ nhớt: 5 – 15 Poise (đo bằng nhớt kế Brook Field RVT SSA/S – 28, tốc độ khuấy:
100 v/p tại 25 oC)
Màu sắc: trắng sữa
pH: từ 4 7
32 b. Dụng cụ và thiết bị chính dùng để thực nghiệm
Các dụng cụ và thiết bị chính dùng để tiến hành thực nghiệm gồm có: Bình cầu 3 cổ 500ml, sinh hàn bầu, sinh hàn ruột thẳng, bếp đun bình cầu, máy khuấy cơ, cánh khuấy nhựa và cánh khuấy kim loại, Burrette 50ml, phễu chiết 100ml, Pipette 10ml, Becher, cân kỹ thuật, ống nghiệm, và các dụng cụ cần thiết khác.
2.1.1.2. Đơn phối liệu
Để tổng hợp nhựa alkyd nhũ tương thì cần phải qua hai bước là tổng hợp nhựa alkyd và tạo nhũ, do đó sử dụng 2 đơn phối liệu tương ứng tổng hợp nhựa và tạo hệ nhũ tương nhựa alkyd.
Cách kí hiệu đơn phối liệu L: dầu lanh
N: dầu đậu nành
V: xúc tác PbO màu vàng M: ký hiệu hệ nhũ
Số 50 – 60: biểu thị cho lượng dầu có trong nhựa
Ví dụ: Mẫu L50_V_M1: mẫu nhựa alkyd nhũ tương lần 1 được tổng hợp ở bằng 50%dầu lanh và xúc tác là PbO màu vàng.
Đơn phối liệu tổng hợp nhựa alkyd:
Dựa vào phần tính toán công thức của nhựa alkyd bên trên (mục 1.1.7.): chọn lượng nhựa cần tổng hợp cho 1 mẻ là 150g và lượng dầu béo chiếm trong nhựa là 50% và 60% (bảng 2.2).
33
Sau khi tổng hợp nhựa alkyd thì nhựa alkyd được tạo nhũ phân tán trong nước.