2.1.4.1. Xác định hàm lượng silic dioxit (SiO2) chủ yếu theo phương pháp khối lượng
2.1.4.1.1. Nguyên tắc
Cô cạn dung dịch mẫu thử (2.1.5.2.2) để tách nước của axit silisic. Nung kết tủa ở
1000 oC ± 50 oC. Rồi xử lý kết tủa bằng dung dịch axit flohydric để tách silic ở dạng silic tetraflorua, qua đó xác định được lượng silic dioxit (chủ yếu) có trong mẫu thử.
2.1.4.1.2. Cách tiến hành
Cô cạn dung dịch mẫu thử (2.1.5.2.2) trên bếp cách cát hoặc bếp cách thuỷ (ở
nhiệt độ 100 đến 110 oC) đến khô, dùng đũa thuỷ tinh dằm nhỏ các cục muối tạo
thành đến cỡ hạt không lớn hơn 2 mm; tiếp tục cô mẫu ở nhiệt độ trên từ 1 giờ đến 2 giờ. Để nguội mẫu thử, thêm vào bát 15 ml axit clohydric đậm đặc, để yên 10 phút, thêm tiếp vào bát 90 ml đến 100 ml nước cất đun sôi. Đun trên bếp điện đến sôi, khuấy cho tan muối. Tráng mặt kính đồng hồ và thành bát bằng nước cất đun sôi, lấy
bát ra để nguội đến 50 oC ÷ 60 oC.
Lọc dung dịch trong bát sứ khi còn nóng qua giấy lọc không tro chảy trung bình vào bình định mức dung tích 500 ml. Dùng dung dịch axit clohydric 5 % đã đun nóng rửa kết tủa và thành bát, lọc gạn 3 lần, sau đó chuyển kết tủa vào giấy lọc, dùng giấy lọc không tro chảy trung bình để lau sạch đũa thuỷ tinh và thành bát, tiếp tục
rửa kết tủa bằng nước cất đun sôi cho đến khi hết ion clo (thử bằng dung dịch
AgNO3 0,5 %). Chuyển giấy lọc có kết tủa chứa silic vào chén bạch kim. Đốt cháy
giấy lọc trên bếp điện thành than. Đưa chén vào lò nung ở nhiệt độ 1000 oC ± 50 oC
trong 1 giờ đến 1 giờ 30 phút, lấy chén ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân.
Nung lại chén ở nhiệt độ 1000 oC ± 50 oC trong 15 phút, làm nguội và cân chén
đến khi thu được khối lượng không đổi (m1).
dịch axit sunfuric H2SO4 (1 +1) và 10 ml dung dịch axit flohydric 40 %. Làm bay hơi chất chứa trong chén trên bếp điện đến khô, thêm tiếp vào chén 10 ml axit flohydric nữa, cho bay hơi trên bếp điện đến khô kiệt và ngừng bốc khói trắng.
Cho chén vào lò nung, nung ở nhiệt độ 1000oC ± 50 oC trong 30 phút. Làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân; lặp lại quá trình nung trong 15 phút,
làm nguội rồi cân đến khi thu được khối lượng không đổi (m2).
Nung cặn còn lại trong chén bạch kim với 2 g ÷ 3 g kali pyrosunfat đến tan trong. Làm nguội, chuyển khối nung chảy vào cốc thuỷ tinh dung tích 250 ml và tráng rửa sạch chén bạch kim, thêm nước cất vào cốc tới khoảng 50 ml và thêm tiếp 2 ml đến 3 ml dung dịch axit clohydric (1 + 1). Đun dung dịch tới tan trong, để nguội rồi gộp dung dịch này với dung dịch trong bình định mức 500 ml, định mức bằng nước cất, lắc đều.
Dung dịch này để xác định các thành phần: SiO2 hoà tan, Fe2O3, Al2O3, CaO,
MgO, TiO2có trong mẫu thử - gọi là "dung dịch A".
2.1.4.1.3. Tính kết quả
Hàm lượng silic dioxit (SiO2), tính bằng phần trăm, theo công thức:
1 2 2 % OSi m m x100 m − = Trong đó:
m1: là khối lượng chén bạch kim và kết tủa trước khi xử lý bằng axit
flohydric, tính bằng gam;
m2: là khối lượng chén bạch kim và kết tủa sau khi xử lý bằng axit flohydric,
tính bằng gam;
m: là lượng cân mẫu thử, tính bằng gam.
2.1.4.2. Xác định hàm lượng silic dioxit hoà tan (SiO2) bằng phương pháp so màu 2.1.4.2.1. Cách tiến hành (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Lấy 25 ml "dung dịch A" vào bình định mức dung tích 100 ml. Thêm nước đến
khoảng 50 ml và thêm 10 ml dung dịch amoni molibdat 5 %, lắc đều. Sau 20 phút, thêm vào bình 10 ml dung dịch axit clohydric (1 + 1), lắc đều. Sau đó 10 phút,
thêm tiếp vào bình 5 ml dung dịch khử (2.1.2.3), thêm nước cất tới vạch, lắc
đều.
Sau khi thêm dung dịch khử 30 phút, đo mật độ quang (hoặc độ hấp thụ) của dung dịch mẫu ở bước sóng 800 nm đến 820 nm. Dung dịch so sánh là dung dịch mẫu trắng. Từ trị số mật độ quang đo được, dựa vào đồ thị chuẩn tìm ra lượng silic dioxit có trong 25 ml dung dịch A.
Xây dựng đồ thị chuẩn: Lấy 6 bình định mức 100 ml, cho vào từng bình dung
dịch tiêu chuẩn làm việc silic dioxit (2.1.2.31: SiO2 = 0,04 mg/ml) theo thứ tự
sau: 0 ml; 1 ml; 2 ml; 4 ml; 6 ml; 7 ml. Thêm nước cất đến khoảng 50 ml, thêm tiếp vài giọt chỉ thị phenolphatalein 0,1 % và dùng axit clohydric (1 + 1) nhỏ từ từ từng giọt đến khi mất màu hồng, thêm dư 2 ml dung dịch axit clohydric (1 + 1) nữa, lắc đều. Cho vào 100 ml dung dịch amoni molibdat 5 %, tiếp tục thực hiện các cách làm như phần trên.
Từ hàm lượng SiO2 trong từng bình và giá trị mật độ quang tương ứng, xây dựng
đồ thị chuẩn.
2.1.4.2.2. Tính kết quả
Hàm lượng silic dioxit (SiO2) hoà tan, tính bằng phần trăm, theo công thức:
1 2 500 % O 100 25 m x Si x mx = Trong đó:
m1: là khối lượng SiO2tìm được từ đồ thị chuẩn, tính bằng gam;
m: là lượng cân mẫu thử, tính bằng gam.
2.1.4.3. Xác định tổng hàm lượng silic dioxit (SiO2)
Hàm lượng silic dioxit trong mẫu thử là tổng hàm lượng silic dioxit chủ yếu, xác
định theo phương pháp khối lượng (2.1.4.1) và hàm lượng silic dioxit hoà tan, xác
định theo phương pháp so màu (2.1.4.2).