3. Các diều kiện tối u xác định Pb trong mẫu nớc bằng
3.1. Chọn bớc sóng
Lấy 15 ml dung dịch chuẩn PbNO3 cho vào bình định mức cỡ 100ml cho thêm nớc cất 2 lần tới vạch rồi chuyển toàn bộ vào phểu chiết, thêm 10ml natritactrat, 5 giọt thimol xanh và thêm amoniac cho tới khi xuất hiện màu xanh của chỉ thị (màu xanh nớc biển). Thêm 100ml dung dịch xianua và thêm từng giọt dung dịch natri tactrac cho đến khi dung dịch chuyển màu thành xanh nớc biển sang xanh lá cây, thử bằng giấy PH sao cho PH = 8. Thêm vào 10ml dung dịch đithizon và tiến hành chiết chì. Thật cẩn thận chuyển phần chiết hữu cơ sang phểu chiết khác (Pb đã tan trong tớng hữu cơ) không đợc để những giọt dung dịch nớc sang phểu chiết này. Tiếp tục chiết mỗi lần bằng 5 ml dung dịch đithizon cho đến khi dung dịch không đổi màu (chứng tỏ đã hết chì trong tớng nớc.
Cuối cùng chiết bằng 5 ml CCl4 tất cả các phần chiết đều thu vào phểu chiết thứ hai.
Cho vào phểu chiết thứ hai 2 ml dung dịch nữa để lấy hết đithizon tự do trong tớng hữu cơ. Tiến hành rửa nhiều lần bằng dung dịch rửa cho đến khi dung dịch rửa không đổi màu thì dừng lại.
Chuyển dung dịch chì đithizonat và bình định mực 50 ml. Lớp nớc đợc lắc hai lần với 1ml CCl4 và lấy phần CCl4 đó vào phần định mức. Định mức bằng CCl4
lắc đều.
Tiến hành đo mật độ quang ở các bớc sóng khác nhau kết quả thu đợc ghi trong bảng sau:
của phức chì đithizonat (l = 1cm): Vdd chuẩn Pb2+ (ml) λ (nm) D D D1 D2 D3 15 430 0.095 0.110 0.090 0.098 15 470 0.105 0.108 0.110 0.108 15 490 0.105 0.120 0.118 0.114 15 520 0.119 0.125 0.127 0.124 15 540 0.102 0.099 0.106 0.102 15 580 0.105 0.101 0.098 0.101 15 600 0.090 0.097 0.091 0.093 15 710 0.089 0.085 0.085 0.086 Nhận xét:
Từ kết quả thực nghiệm thu đợc trong bảng chúng tôi thấy giá trị mật độ quang lớn nhất ở trong sóng λ = 520 nm. Do đó chúng tôi chọn kính lọc sóng có bớc sóng bằng 520 nm để đo mật độ quang của phức màu chì đithizonat trong quá trình thực nghiệm xác định chì trong các đối tợng phân tích.