CHƯƠNG II: CƠ SỞ THỰC NGHIỆM VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

NGHIÊN CỨU

II.1 Hệ xúc tác được chọn để nghiên cứu

Để khảo sát động học và nghiên cứu về phức chất xúc tác, các hệ sau đã được

chọn để nghiên cứu:

H₂O – Mn²⁺ – Axetyl Axeton – H₂O₂ (1) H2O – Mn²⁺ – Axetyl Axeton – Hydroquinon – H2O2 (2) H₂O – Mn²⁺ – Axetyl Axeton – Axit Ascorbic – H₂O₂ (3)

Trong đó:

II.1.1Ion kim loại chuyển tiếp: Mn²⁺

Mangan là kim loại thuộc nhóm VIIB có 7 electron hoá trị. Muối Mn²⁺ bền nhất trong các muối của mangan. Ion Mn²⁺ trong dung dịch nước có tính khử rất yếu. trong những năm gần đây, các nghiên cứu ứng dụng hoạt tính của mangan đã đặc biệt được quan tâm, nhất là trong công nghệ hoá học, sinh học, thực phẩm, dược

phẩm, nông nghiệp…

II.1.2 Ligan: axetyl axeton (AA)

Công thức phân tử: C₅H₈O₂

Công thức cấu tạo:

CH₃–C–CH₂ –C–CH₃ O O

Ở điều kiện bình thường không tạo phức, khi xảy ra sự đồng phân hoá thì có khả

năngtạo phức tốt với nhiều ion kim loại chuyển tiếp: CH₃ – CO –CH₂ –CO – CH_{3 ←⎯⎯⎯⎯⎯}⎯⎯⎯⎯⎯§ång phân hóa→

CH₃ – CO – CH – C(OH) – CH₃

( 20% ) ( 80% )

Công thức cấu tạo:

H –– O –– O –– H

Với việc chọn Mn²⁺ và axetyl axeton để tạo phức chất trong hệ (1) thì chọn H2O2 làm chất oxy hoá tối ưu vì:

- Phản ứng xúc tác phân huỷ H₂O₂ bằng phức chất là mô hình thích hợp nhất cho việc nghiên cứu thiết lập quy luật động học và cơ chế của các quá trình xúc tác đồng thể phức tạp trong phản ứng peroxydaza.

- Dưới tác dụng hoạt hoá của các phức chất xúc tác, H₂O₂ sẽ trở thành chất oxy hoá mạnh - nguồn phát sinh gốc tự do như ^•OH, thuần khiết về mặt sinh thái (do sản phẩm phụ của H₂O₂ là H₂O).

- Thuận tiện cho việc theo dõi tốc độ quá trình xúc tác oxy hoá - khử ( quá trình peroxidaza, catalaza...) bằng cách đo thể tích O₂ thoát ra hoặc xác

định sự tiêu hao H₂O₂.

- Sử dụng H2O2 làm chất oxy hoá rất có lợi về thể tích so với O2. H2O2 tan tốt trong nước ở mọi tỷ lệ, còn O2 ở 20^oC độ tan là 31 ml/1l H₂O.Mặt khác quá trình oxy hoá bằng H₂O₂ thực chất là giai đoạn 2 của quá trình oxy hoá các hợp chất bằng O₂ phân tử, trong đó có thể coi H₂O₂ là sản phẩm trung gian nên việc nghiên cứu quá trình oxy hoá bằng O₂ cũng sẽ

tương tự. II.1.4 Chất ức chế Quá trình diễn ra với cơ chế gốc, để chứng minh điều đó ta sử dụng chất ức chế có khả năng phản ứng mạnh với gốc tự do ^•OH ( có khả năng cạnh tranh gốc tự do ). 1.Hydroquinon (Hq) Công thức phân tử: C₆H₆O₂.

Hydroquinon có các đặc trưng sau: λmax = 288 nm

εmax = 3.10³ lmol^-1cm^-1 kHq+HO•= 5,2.10⁹ lmol^-1s^-

Công thức cấu tạo: