- Dung dịch Bi(NO3)3.103 đợc pha chế từ Bi(NO3)3.(PA) Cân chính xác 4.85 gam Bi(NO3)3.5H2O rồi hoà tan bằng HNO3 1M, sau đo chuyển vào bình 100 ml định
Kết quả thực nghiệm và thảo luận.
3.1.3. Sự phụ thuộc mật độ quang của các phức đaligan vào pH: Các dung dịch đợc chuẩn bị tơng tự nh trên sau đó đo mật độ quang tại các giá trị pH khác
dịch đợc chuẩn bị tơng tự nh trên sau đó đo mật độ quang tại các giá trị pH khác nhau ở các bớc sóng hấp thụ cực đại và thời gian tối u, kết quả đợc trình bày trong bảng 3.4 và hình 3.3:
Bảng 3.4: Sự phụ thuộc mật độ quang của phức đaligan PAN- Bi(III)- CHCl2COOH vào pH (l=1,001cm, à =0,1)
pH ∆Ai
PAN-Bi(III)-CHCl2COOH pH
∆Ai
PAN- Bi(III)-CHCl2COOH
1,8 0,234 2,65 0,411 1,95 0,265 2,75 0,413 2,05 0,311 2,85 0,411 2,15 0,340 2,95 0,397 2,25 0,371 3,05 0,384 2,35 0,401 3,2 0,356 2,45 0,406 3,5 0,330
1.2 1.7 2.2 2.7 3.2 3.7 4.2 4.7
Hình 3.3: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang của phức đa ligan
PAN- Bi(III)- CHCl2COOH trong MIBX vào pH.
Từ đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang của các phức đa ligan vào pH chiết chúng tôi có một số nhận xét:
Phức PAN- Bi(III)- CHCl2COOH có mật độ quang tăng dần từ pH =1,80, đạt cực đại và ổn định ở khoảng pH =2,65 ữ 2,85, sau đó bắt đầu giảm khi.pH >2,85. Do vậy, khoảng pH chiết tối u là 2,65 ữ 2,85, các phép đo nghiên cứu chiết phức đợc thực hiện ở pH= 2,75. Nh vậy khi chiết phức: PAN- Bi(III)- CHCl2COOH bằng dung môi metylisobutylxeton chúng tôi nhận thấy:
- Mỗi hệ phức có một khoảng pHchiết tối u, nghĩa là chỉ có một loại phức đa ligan đợc hình thành.
- Khoảng pH chiết phức tối u dịch chuyển về vùng càng axit (pHt thấp hơn). Điều này cho phép giảm sai số gây ra do hiện tợng thuỷ phân, do tạo phức dạng polime và phức đa nhân của ion trung tâm, cũng nh giảm đáng kể ảnh hởng của các nguyên tố đi kèm từ đó làm tăng độ chọn lọc và độ chính xác của phép phân tích chiết- trắc quang xác định bitmut.
- Vì vậy, chúng tôi chọn thuốc thử CHCl2COOH và PAN để nghiên cứu sự tạo phức đaligan với ion Bi3+ trong dung môi hữu cơ.