Giản đồ phõn bố cỏc dạng tồn tại của Co(III), thuốc thử PAN, CCl3COOH được xử lý bằng phần mềm đồ họa Matlab.
Cỏc kết quả thớ nghiệm khỏc được xử lớ bằng phần mềm Ms-Excel
Chương 3: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN
3.1. Nghiờn cứu sự oxi hoỏ Co(II) thành Co(III) bằng KIO4 khi cú mặt thuốc thử PAN
3.1.1. Nghiờn cứu khả năng oxi hoỏ phức Co(II)-PAN thành Co(III)-PAN bằng KIO4
Chỳng tụi tiến hành khảo sỏt phổ hấp thụ phõn tử của cỏc hệ: PAN, Co(II)–PAN–Na2SO3 (chất khử) và Co(II) – PAN – KIO4 (chất oxi hoỏ) bằng cỏch chuẩn bị cỏc dung dịch trong bỡnh định mức 10ml:
- Dung dịch PAN: CPAN = 2,0.10-5M - Hệ Co(II)–PAN–Na2SO3.
CCo(II) = 2,0.10-5M, CPAN = 2,0.10-5M, CNa2SO3 = 10-4M. - Hệ Co(II)–PAN–KIO4.
CCo(II) = 2,0.10-5M, CPAN = 2,0.10-5M, CKIO4 = 10-4M
Cỏc dung dịch này ở pH=3,70 vào 5,0ml dung mụi Metyl isobutyl xeton (axeton-nước) rồi tiến hành quột phổ hấp thụ phõn tử của cỏc dung dịch trờn so
`
Hỡnh 3.1.1: Phổ hấp thụ phõn tử của PAN và cỏc phức trong hỗn hợp dung mụi axeton-nước
(1) PAN
(2) Co(II)-PAN-Na2SO3
(3) Co(II)-PAN-KIO4
Bảng 3.1.1: Cỏc thụng số về phổ hấp thụ phõn tử của cỏc hệ PAN. Co(II)-PAN-Na2SO3; Co(II)-PAN-KIO4 trong hỗn hợp dung mụi axeton-nước
Dung dịch λmax (nm) Amax
PAN 455 0,640
Co(II) – PAN – Na2SO3 540 0,653
Co(II) – PAN – KIO4 442,5 0,665
578,5 0,445
621 0,315
Từ kết quả thu đựợc ta thấy:
- Phổ hấp thụ phõn tử của PAN cú cực đại hấp thụ tại λmax = 455 nm cũn hệ Co(II)–PAN-Na2SO3 cú cực đại hấp thụ tại λmax = 540 nm và cú sự tăng mật độ quang. Điều này chứng tỏ đó cú sự tạo phức giữa Co(II) và PAN.
- Phổ hấp thụ phõn tử của hệ Co(II) – PAN – KIO4 cú 3 cực đại hấp thụ tại
λmax1=442,5; λmax2=578,5; λmax3= 621. Kết quả này phự hợp với cỏc tài liệu đó cụng bố
(3)
(1)
(2)
nm
về bước súng hấp thụ cực đại của phức Co(III) – PAN (λmax1=460; λmax2=580; λmax3= 630). (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Từ cỏc kết quả thực nghiệm trờn cú thể kết luận: KIO4 đó oxi hoỏ phức Co(II)-PAN thành phức Co(III)-PAN.
3.1.2. Khảo sỏt ảnh hưởng của nồng độ chất oxi hoỏ đến mật độ quang
Để khảo sỏt sự phụ thuộc mật độ quang của hệ Co(II)-PAN-KIO4 vào nồng độ chất oxi hoỏ KIO4 chỳng tụi chuẩn bị một dóy dung dịch vào bỡnh định mức 10ml với nồng độ Co(II) và PAN cố định là CCo(II)= 2,0.10-5M. CPAN= 2,0.10-5M. Thay đổi tỉ lệ nồng độ PAN - Co(II) KIO4 C C
rồi tiến hành đo mật độ quang của cỏc dung dịch tại λ=621 nm thỡ thu được kết qủa ở bảng 3.1.2.
Bảng 3.1.2: Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ KIO4
PAN - Co(II) KIO4 C C 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 7,5 8,0 9,0 Amax 0,268 0,306 0,31 0,312 0,315 0,315 0,315 0,312 0,309 0,295 KIO4 Co(III)-PAN C C
Hỡnh 3.1.2: Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN-Co(II) vào nồng độ KIO4
Từ đồ thị 3.1.2 ta thấy với khoảng tỉ lệ
PAN - Co(II) KIO4 C C thay đổi từ 4 đến 7 thỡ mật độ quang thu được là lớn nhất và hằng định, khi tăng tỉ lệ này thỡ mật độ quang giảm. Điều này chứng tỏ rằng khi
PAN - Co(II) KIO4 C C
đạt giỏ trị 5 thỡ sự oxi hoỏ xảy ra hoàn toàn.
Mặt khỏc khi tiến hành đo mật độ quang dung dịch CCo(II)=2,0.10-5M; CPAN=2,0.10-5M, CKIO4 = 10-4M ( PAN - Co(II) KIO4 C C = 5), pH = 3,70, tại λ = 540nm (Bước súng hấp thụ cực đại của phức Co(II)-PAN trong điều kiện này) thỡ thu được A= 0,006. Điều này chứng tỏ rằng trong dung dịch ở điều kiện này khụng cũn phức Co(II)-PAN.
Từ đấy chỳng tụi đi đến kết luận ở điều kiện pH=3,70 và KIO4 Co(II)-PAN
C
5
C = thỡ
sự oxi hoỏ Co(II)-PAN thành Co(III)-PAN xảy ra hoàn toàn, vỡ vậy trong cỏc thớ nghiệm tiếp theo để oxi hoỏ Co(II)-PAN thành Co(III)-PAN thỡ chỳng tụi đều sử dụng nồng độ KIO4 gấp 5 lần nồng độ Co(II) và hệ này được xem như hệ dung dịch Co(III)-PAN.