Trong phần này chúng tôi trình bày kỹ thuật thực hiện bao gồm: các dụng cụ thí nghiệm, cácthiết bị đo và cách pha chế các dung dịch cũng nh cách tiến hành thí nghiệm.
2.1. dụng cụ và thiết bị nghiên cứu
2.1.1. Dụng cụ
Các dụng cụ thuỷ tinh bình định mức các loại, buret, pipet, microburet, micropipet, bình hình nón, bình chuẩn độ, cốc thuỷ tinh chịu nhiệt các loại. Cuvet thuỷ tinh có bề dày 1,001cm.
2.1.2. Thiết bị nghiên cứu
Các hoá chất đợc cân trên cân phân tích có độ chính xác ±0,01mg.
Máy đo pH Orion - 420 (của Mỹ) với tín hiệu 2 số lẻ sau dấu phẩy đợc chuẩn hoá bằng các dung dịch chuẩn có pH=4,00 và pH=7,00 khi đo.
Máy đo quang WPA Light Wave S2000 Diode Array Spectrophotometer đo mật độ quang với tín hiệu 3 số lẻ sau dấu phẩy.
Tính toán và xử lý số liệu bằng chơng trình Descriptive statistic, Regression trong phần mềm MS - Excel, phần mềm đồ hoạ Matlab
2.2. Pha chế hoá chất
Tất cả các hoá chất sử dụng trong luận văn đều thuộc loại tinh khiết hoá học hoặc tinh khiết phân tích, nớc cất một lần và hai lần.
2.2.1. Dung dịch Sm3+(10-3M)
Cân một lợng chính xác 0,17500gSm2O3 cho vào cốc thuỷ tinh chịu nhiệt, thấm ớt bằng nớc cất hai lần, cho từ từ dung dịch HCl 36% đến d. Sau đó đun nóng trên ngọn lửa đèn cồn(70 – 800C) để đuổi hết axit d ra khỏi dung dịch, đến khi dung dịch có dạng sệt thì ngừng đun. Sau 30 – 40 giây cho từ từ nớc cất hai lần vào hoà tan, chuyển vào bình định mức 1 lit, định mức tới vạch bằng nớc cất hai lần (nhỏ vài giọt axit HCl để tránh hiện tợng thuỷ phân). Nồng độ Sm3+ đợc kiểm tra lại bằng phép chuẩn độ complexon với chất chỉ thị xilen da cam trong môi trờng axit loãng đến đổi màu.
2.2.2. Dung dịch metylthimol xanh (MTX) 10-3M
Cân chính xác một lợng thuốc thử MTX loại PA của Trung Quốc trên cân phân tích theo tính toán ứng với nồng độ 10-3M trong thể tích 100ml, sau đó cho vào bình và pha bằng nớc cất 2 lần cho đến vạch.
2.2.3. Dung dịch CCl3COOH(1M)
Cân chính xác trên cân phân tích 16,35 g CCl3COOH tinh khiết (PA), hòa tan bằng nớc cất hai lần trong bình định mức dung tích 1 lít, lắc đều rồi định mức đến vạch, ta đợc dung dịch CCl3COOH 1M.
2.2.4. Các dung dịch khác
- Dung dịch EDTA
Cân chính xác một lợng EDTA tinh khiết phân tích hoà tan bằng nớc cất hai lần, định mức tới vạch ta đợc dung dịch EDTA 10-3M.
- Dung dịch NaCl 1M sử dụng để điều chỉnh lực ion à=0,1 đợc pha chế bằng cách cân chính xác một lợng NaCl (PA) theo tính toán ứng với nồng độ 1M, hoà tan và chuyển vào bình định mức, thêm nớc cất hai lần lắc đều rồi định mức đến vạch.
- Pha chế các dung dịch NaOH và HCl ở các nồng độ khác nhau sử dụng để điều chỉnh pH.
- Các dung dịch La3+ và Mg2+ dùng để nghiên cứu ion cản đợc pha từ lợng cân trên cân phân tích ứng với nồng độ khác nhau.
2.3. Cách tiến hành thí nghiệm
2.3.1. Dung dịch so sánh
Hút chính xác một thể tích dung dịch MTX và CCl3COOH vào cốc, thêm một thể tích dung dịch NaCl để giữ lực ion cố định, sau đó thêm nớc cất hai lần. Dùng máy đo pH và dung dịch NaOH hoặc HCl để điều chỉnh pH cần thiết, chuyển vào bình định mức, rửa điện cực, tráng cốc và thêm nớc cất hai lần đến vạch.
2.3.2. Dung dịch phức MTX - Sm(III)- CCl3COOH
Hút chính xác một thể tích dung dịch Sm3+, thêm một thể tích xác định dung dịch MTX, dung dịch CCl3COOH và một thể tích xác định dung dịch NaCl để giữ lực ion cố định, thêm nớc cất hai lần, dùng máy đo pH và dung
dịch NaOH hoặc HCl thích hợp để điều chỉnh pH cần thiết, chuyển vào bình định mức, rửa điện cực, tráng cốc và thêm nớc cất hai lần đến vạch.
Sau khi chuẩn bị dung dịch khoảng 15 phút tiến hành đo mật độ quang các dung dịch nghiên cứu.
2.3.3. Phơng pháp nghiên cứu
Các dung dịch nghiên cứu đợc giữ lực ion không đổi. Các điều kiện tối u cho sự tạo phức đợc xác định nh bớc sóng tối u, khoảng pH tối u, thời gian tối - u...các nghiên cứu về sau đợc tiến hành ở điều kiện tối u.
2.4.xử lý các kết quả thực nghiệm
Cơ chế của phản ứng tạo phức đợc tính toán theo chơng trình cơ chế đã đợc lập trình bằng chơng trình MS Excel– , đồ thị phân bố các dạng tồn tại Sm3+ và MTX đợc vẽ bằng phần mềm đồ hoạ Matlab .6.5
Hệ số hấp thụ phân tử mol, hằng số bền của phức, phơng trình đờng chuẩn,... đợc tính toán và xử lý thống kê bằng chơng trình Data - Analyses (Descriptive Statistics; Regression) trong phần mềm MS Excel– .
Chơng 3