Kết quả thực nghiệm và thảo luận
3.2.3.2. Xác định hệ số tỉ lợng tuyệt đối của MTX đi vào phức
Để xác định hệ số tỉ lợng tuyệt đối của MTX đi vào phức, chúng tôi đã làm một dãy thí nghiệm bằng cách cố định nồng độ của Sm(III) là 2.10-5M, nồng độ CCl3COOH là 1,6.10-2M và thay đổi nồng độ của MTX. Tiến hành đo
mật độ quang dung dịch phức, chúng tôi thu đợc kết quả trình bày ở bảng 3.9 và hình 3.9.
Bảng 3.9: Kết quả xác định hệ số tỉ lợng tuyệt đối của MTX bằng phơng pháp Staric- Bacbanel (λmax =595nm; l =1,001cm; à =0,1; pH=7,50).
∆Agh = 0,730
CMTX.10-5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0
∆Ai 0,690 0,719 0,731 0,745 0,759
∆Ai/∆Agh 0,909 0,947 0,963 0,981 1
∆Ai.10-5/CMTX 0,345 0,288 0,244 0,213 0,190
Hình 3.9: Đồ thị xác định hệ số tỉ lợng tuyệt đối của MTX đi vào phức .
Từ đồ thị hình 3.9 ta thấy sự phụ thuộc ∆Ai.10-5/ CMTX vào (∆Ai/∆Agh) có dạng một đờng thẳng. Vì vậy hệ số tỷ lợng tuyệt đối của MTX trong phức đaligan là 1.
Nh vậy bằng phơng pháp Staric- Bacbanel chúng tôi xác định đợc tỉ lệ Sm(III) : MTX trong phức là 1: 1 và phức tạo thành là phức đơn nhân.
3.2.4.Xác định thành phần CCl3COOH bằng phơng pháp pháp chuyển dịch cân bằng
Để xác định đợc thành phần CCl3COOH trong phức đaligan, chúng tôi chuẩn bị một dãy dung dịch nghiên cứu có nồng độ Sm3+ và MTX không đổi ( CSm3+ = 2.10-5M, CMTX = 3.10-5M); μ = 0,1; pH = 7,50 với nồng độ CCl3COOH
thay đổi. Tiến hành đo mật độ quang của các dung dịch đó so với mẫu trắng, kết quả thu đợc ở bảng 3.10 và hình 3.10.
Bảng 3.10: Sự phụ thuộc mật độ quang của dung dịch phức MTX- Sm(III)- CCl3COOH vào nồng độ CCl3COOH (pH=7,50;à=0,1; l=1,001cm;
λmax=595nm). CCCl3COOH.10-5M ∆A CCCl3COOH.10-5M ∆A 0,4 0,129 1,6 0,659 0,6 0,305 1,8 0,665 0,8 0,469 2,0 0,661 1,0 0,592 2,2 0,668 1,2 0,615 2,4 0,673 1,4 0,642 2,6 0,670
Hình 3.10: Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào nồng độ CCl3COOH
Từ kết quả trên chúng tôi nhận thấy mật độ quang của phức tăng khi nồng độ CCl3COOHtăng đến 1.10-2M thì tăng chậm và sau đó hầu nh không tăng nữa. Nh vậy nồng độ CCl3COOH gấp khoảng 500 lần so với nồng độ Sm3+ trở lên là tối u. Các thí nghiệm về sau chúng tôi lấy nồng độ CCl3COOH gấp 800 lần so với nồng độ Sm3+.
Từ kết quả ở bảng 3.10 chúng tôi lấy các giá trị mật độ quang nằm trong khoảng tuyến tính dùng để xác định thành phần CCl3COOH trong phức theo ph- ơng pháp chuyển dịch cân bằng.
Bảng 3.11: Sự phụ thuộc lg∆Ai/(∆Agh- ∆Ai) vào lgCCCl3COOH (λmax =595nm; l =1,001cm; à =0,1; pH=7,50).
Mật độ quang giới hạn: Agh =0,731
CCCl3COOH.10-2 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4
∆Ai 0,305 0,465 0,592 0,615 0,642 lgCi -2,222 -2,097 -2,000 -1,921 -1,854 lg∆Ai/(∆Agh- ∆Ai) 0,610 0,740 0,831 0,935 0,994
Hình 3.11: Sự phụ thuộc lg(∆Ai/(∆Agh- ∆Ai)) vào lgCCCl3COOH
Từ đồ thị ta thấy sự phụ thuộc lg(∆Ai/(∆Agh- ∆Ai)) vào lgCCCl3COOH là một đờng thẳng với hệ số góc tgα =1. Do vậy tỉ số Sm(III) : CCl3COOH = 1: 1.
Kết luận: Nh vậy bằng các phơng pháp trắc quang xác định thành phần phức độc lập khác nhau, chúng tôi xác định đợc thành phần phức đaligan là MTX : Sm(III) : CCl3COOH = 1 :1 :1. Phức tạo thành là phức đơn nhân.