Chuẩn bị dung dịch thuốc thử và dung dịch chất đầu

Một phần của tài liệu Tổng hợp oxit fe2o3 cấp hạt nano bằng phương pháp sol gel, khảo sát khả năng hấp thụ ion FE(III), MN(II) trong môi trường nước (Trang 28 - 29)

Dung dịch EDTA 0,02 M:

Cõn chớnh xỏc 1,8615 g Na2H2Y.2H2O (MEDTA = 372,24 g/mol) trờn cõn phõn tớch (± 10-4 g), chuyển định lượng vào bỡnh định mức 250 ml, pha nước đến ẵ thể tớch của bỡnh, lắc cho tan hết tinh thể, thờm nước đến vạch định mức, đậy nỳt, lắc đều. Dung dịch thu được cú nồng độ 0,02 M dựng để chuẩn độ.

Dung dịch Fe(NO3)3 1 M:

Cõn 101,01 g Fe(NO3)3.9H2O (M= 404g), trờn cõn kỹ thuật. Hũa tan bằng nước cất định mức đến 250 ml (dung dịch A). Tớnh toỏn theo lượng cõn nồng độ CA = 1 M.

Chuẩn độ dung dịch A bằng EDTA 0,02M, chỉ thị axit sunfosalixilic, pH = 1,5 ữ 2, điều chỉnh pH bằng HCl, đun núng nhẹ ở nhiệt độ 50 ữ 550C. Xỏc định được CM(Fe3+) = 0,8965M.

Xỏc định nồng độ của EDTA:

Cõn 0,247 gam MgSO4.7H2O (M= 246,47g) pha nước cất đến bỡnh định mức 100ml. Ta được dung dịch MgSO4 0,02N.

Cho 10 ml dung dịch MgSO4 0,02N, thờm 10ml dung dịch đệm NH3 + NH4+(pH= 10), thờm tiếp 20ml nước cất và chỉ thị ET-OO lắc đều thu được dung dịch đỏ nho. Chuẩn độ dung dịch thu được bằng EDTA, đến khi màu chuyển từ đỏ nho sang chàm. Ghi thể tớch EDTA, chuẩn độ 3 lần

Ta cú: Mg2+ + H2Y2- MgY2- + 2H+

(CN.V)Mg2+ (CN.V)EDTA

Ta được: V EDTA = 5,43 ml

Pha chế dung dịch chất chỉ thị và dung dịch đệm:

* Axit sunfosalisilic(5%): Hũa tan 5 gam axit sunfosalisilic vào 95 gam H2O

* Eriocromđen T (ET-OO): Cõn 0,5 gam chất chỉ thị, thờm 10ml dung dịch đệm NH3 + NH4Cl và thờm rượu etylic cho đến 100 ml.

* Dung dịch đệm NH3 + NH4+(pH= 10): cõn 50g NH4Cl trộn với 100 ml dung dịch NH3 đặc (d = 0,9), pha loóng đến 250 ml.

Dung dịch axit citric:

Cõn 210,14 g C6H8O7.H2O (M=210,14 g) trờn cõn kỹ thuật hũa tan bằng nước cất định mức đến 500 ml (dung dịch B). Tớnh toỏn theo lượng cõn nồng độ CB = 2M.

Một phần của tài liệu Tổng hợp oxit fe2o3 cấp hạt nano bằng phương pháp sol gel, khảo sát khả năng hấp thụ ion FE(III), MN(II) trong môi trường nước (Trang 28 - 29)