- Ái lực hấp phụ của bentonite đối với các muối amin tăng tỉ lệ theo kích thớc của cation hữu cơ nhờ sự tăng lực Vander Walls giữa bề mặt sét và phân
3.4.1Điều chế sột Hữu cơ từ Bentonit-Phỏp và Dodexylamin
c. Đỏnh giỏ quỏ trỡnh xõm nhập của lượng Dodexylamin thụng qua gión đồ phõn tớch nhiệt đối với Bentonit-Thuận Hải chứa hai hàm lượng khỏc nhau
3.4.1Điều chế sột Hữu cơ từ Bentonit-Phỏp và Dodexylamin
Để thuận lợi cho quỏ trỡnh,xõy dụng sơ đồ khối điều chế sột Hữu cơ từ Bentonit-Phỏp và Dodexylamin,chung tụi khụng nhắc lại phần chuẩn bị dụng cụ và húa chất nữa,phần này được nờu ở mục (2.1 và 2.12) .Mà chỉ nờu quỏ trỡnh tạo muối như sau
Dựng Pitpột hỳt một lượng axit HCl đặc (36 %) vừa đủ hoặc dư một ớt,sau đú cho thật nhanh (để hạn chế quỏ trỡnh bay hơi của axit) vào dung dịch Dodexylamin cần xỏc định.
Đặt lờn mỏy khuấy từ,vừa khuấy vừa gia nhiệt ở nhiệt độ khoảng T=50oc đến 60oc cho đến lỳc tạo thành muối khan.
Băt đầu cho một lượng thể tớch cần xỏc định vào lượng muối trờn hào tan hết lượng muối khan đú ta thu được dung dịch muối amin cần dựng
Vậy quỏ trỡnh thực nghiệm để điều chế sột Hữu cơ từ Bentonit-Phỏp được tiến hành trong phũng thớ nghiệm theo sơ đồ khối như sau.
Hỡnh 21. Sơ đồ quỏ trỡnh điều chế sột hữu cơ từ Bentonit-Phỏp và Dodexylamin 3.4.2. thuyết minh quy trỡnh điều chế theo sơ đồ khụi
Bước 1: Dung dịch muối vừa chuẩn bị nờu ở mục (3.4.1) được đặt lờn mỏy khuấy từ gia nhiệt,sau đú điều chỉnh pH trong dung dịch với giỏ trị phự hợp pH=9.Bằng cỏch cho từ từ dung dịch NaOH 0.1M vào dung dịch muối amin
Bước 2: Thờm từ từ 1g Bentonit-Phỏp vào lượng muối amin trờn, điều chỉnh tổng thể tớch trong cốc thủy tinh lỳc này là 60 ml
Dung dịch muối Dodexylamin Bentonit-Phỏp Li tõm, rửa Khuấy trộn Sấy khụ Nghiền mịn Chụp XRD Xỏc định phần mất khi nung Nghi gión đồ phõn tớch nhiệt
Bước 3: Khuấy trộn: khuấy trộn huyền phự trờn mỏy khuấy từ gia nhiệt trong 6h ở nhiệt
độ T=70oc
Bước 4: Li tõm sau khi khuấy trộn xong để lắng huyền phự khoảng 20 phỳt,bắt đầu rửa năm lần bằng nước cất đun núng trờn mỏy li tõm
Bước 5: Sấy khụ mẫu: Huyền phự sau khi rửa xong được đem vào tủ sấy chõn khụng
tiến hành sấy ở 110oc trong khoảng (12h đến 16h)
Bước 6: Nghiền mịn Sản phẩm sau khi được sấy khụ đem ra để nguội,và tiến hành nghiền mịn
Bước 7: Chụp XRD : Sản phẩm sau khi nghiền mịn được đem chụp XRD để xỏc định thành phần cấu trỳc,và khoảng cỏch giửa cỏc lớp sột
Bước 8: Xỏc định phần mất khối lượng khi nung,được trỡnh bỏy cụ thể ở mục (2.3.3)
Bước 9: Nghi gión đồ phõm tớch nhiệt: sản phẩm sột Hữu cơ sau khi đả được nghiền
nhỏ,được đem chụp gión đồ phõn tớch nhiệt.Từ đú thụng qua gión đồ phõn tớch nhiệt,ta
xỏc định được mức độ xõm nhập của lượng Dodexylamin,theo phương phỏp như đả trỡnh bày ở mục (2.3.2)