- Ái lực hấp phụ của bentonite đối với các muối amin tăng tỉ lệ theo kích thớc của cation hữu cơ nhờ sự tăng lực Vander Walls giữa bề mặt sét và phân
b. Nghiờn cứu quỏ trỡnh điều chế sột hữu cơ từ bentonit-thuận hả
3.1 Khảo sỏt cỏc yếu tố ảnh hưởng đến quỏ trỡnh điều chế sột Hữu cơ tư Bentonit-Phỏp và Bentonit-Thuận Hải Bằng Dodexylamin
Bentonit-Phỏp và Bentonit-Thuận Hải Bằng Dodexylamin
Trong quỏ trỡnh điều chế sột Hữu cơ,chỳng vẫn cú một số yếu tố ảnh hưởng đến quỏ trỡnh tổng hợp sột.Vỡ vậy chỳng tụi muốn đặt vấn đề để khảo sỏt một số điều kiện như,thời gian khuấy trộn,nhiệt độ phản ứng,nồng độ của Dodexylamin,khối lượng sột cho vào,pH dung dịch,cỏc yếu tố này đả ảnh hưởng đến quỏ trỡnh điều chế sột Hữu cơ,từ cỏc kết quả thu được tỡm ra cỏc điều kiện thớch hợp trong quỏ trỡnh điều chế sột Hữu cơ từ Bentonit-Phỏp và ứng dụng cỏc điều kiện chuẩn đú để ỏp dụng trong quỏ trỡnh tổng hợp sột Hữu cơ từ Bentonit-Thuận hải
3.1.1.a Ảnh hưởng của nồng độ Dodexylamin đến kớch thước (doo1)
- Quỏ trỡnh tạo muối bằng cỏch cho dung dịch HCl đặc tỏc dụng với dung dịch dodexylamin( như đả nờu ở mục 2.2.1.1) nhưng trong quỏ trỡnh tạo muối này chỳng tụi thay đổi cỏc thể tớch dung dịch dodexylamin khỏc nhau (2.5ml; 3.0ml; 3.5ml; 4.0ml;
4.5ml; 5.0ml), khuấy đều ở nhiệt độ khoảng 50-60 0C cho đến khi tạo thành muối khan.
- Hũa tan muối amin trờn bằng cỏch cho cố định 60ml nước cất cho tất cả cỏc mẫu (pH dung dịch sau khi hũa tan muối amin khoảng bằng 9).
- Cho từ từ 1g sột Phỏp vào dung dịch muối amin, khuấy đều bằng mỏy khuấy từ trong 6
giờ ở nhiệt độ 700C và cố định cho tất cả cỏc mẫu.
- Để lắng, lọc và rửa 5 lần bằng nước cất đun núng, sau đú sấy khụ ở nhiệt độ 1100C
trong vũng khoảng 12-16 giờ, nghiền mịn sột.
- Sản phẩm thu được đem chụp XRD, phõn tớch nhiệt. Kết quả thu được được biểu diễn ở cỏc bảng và đồ thị sau đõy:
Thể tớch dodexylamin (ml) 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0
Nồng độ dodexylamin (M) 0.173 0.205 0.237 0.269 0.301 0.333
Hỡnh 1: đụ thị biểu quỏ trỡnh ảnh hưởng của lượng dodexylamin đến kớch thước (d001)
Nhận xột. Nhỡn vào Hỡnh 1 ta thấy trong khoảng nồng độ của của lượng Dodexylamin thay đổi từ (0.173M-0.333M) tương ứng với cỏc thể tớch trờn,thỡ nồng độ của Dodexylamin cú ảnh hưởng đến quỏ trỡnh điều chế sột Hữu cơ ,qua đồ thị đú ta thấy lượng Dodexylamin đạt giỏ trị cực đại ở nồng độ (0.269M).Tại giỏ trị này là điều kiện
tốt cho quỏ trỡnh xõm nhập của amin vào Bentonit-Phỏp,điều này được chứng minh qua
hỡnh 2 (đường B) là gión đồ XRD đả chứng minh cho quỏ trỡnh xõm nhập của lượng Bentonit-Phỏp cú khoảng cỏch giửa cỏc lớp sột đạt giỏ trị cực đại lớn nhất là (doo1=27)
3.1.1.b Đỏnh giỏ quỏ trỡnh xõm nhập của lượng Dodexylamin thụng qua gión đồ phõn tớch nhiệ tphụ thuộc vào nồng độ của chỳng
Sản phẩm của cỏc mẫu vừa khảo sỏt ở trờn được đem chụp gión đồ phõn tớch nhiệt,sau đú dựa vào gión đồ ta xỏc định được mức độ xõm nhập của lượng amin vào Bentonit-phỏp theo phương phỏp được nờu ở mục (2.3.2)
Để làm được việc này chỳng tụi tiến hành chụp gión đồ phõn tớch nhiệt của mẫu Bentonit-Phỏp chưa cú lượng Dodexylamin xõm nhập vào chỳng qua gión đồ sau.
Day nong do dodexyamin
File: Manh mau 4 ml-2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 0.500 ° - End: 10.004 ° - Step: 0.008 ° - Step time: 0.6 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 4 s - 2-Theta: 0.500 ° - Theta: 0.250 ° - Chi: 0.00 ° - P File: Manh mau 3,5 ml-2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 0.500 ° - End: 10.004 ° - Step: 0.008 ° - Step time: 0.6 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 2 s - 2-Theta: 0.500 ° - Theta: 0.250 ° - Chi: 0.00 ° - File: Manh mau 3 ml.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 0.500 ° - End: 10.004 ° - Step: 0.008 ° - Step time: 0.6 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 5 s - 2-Theta: 0.500 ° - Theta: 0.250 ° - Chi: 0.00 ° - Phi File: Manh mau 5 ml.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 0.500 ° - End: 10.004 ° - Step: 0.008 ° - Step time: 0.6 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 4 s - 2-Theta: 0.500 ° - Theta: 0.250 ° - Chi: 0.00 ° - Phi File: Manh mau M4.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: 0.6 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 6 s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: File: Manh mau 2,5 ml.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 0.500 ° - End: 10.004 ° - Step: 0.008 ° - Step time: 0.6 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 1 s - 2-Theta: 0.500 ° - Theta: 0.250 ° - Chi: 0.00 ° - P
Li n (C ps ) 0 100 200 300 400 500 600 2-Theta - Scale 0.5 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 A B C D E F
Hỡnh 2: giản đồ XRD của cỏc mẩu được khảo sỏt trong quỏ trỡnh ảnh
hưởng của lượng đodexylamin đờn kớch thước d(001) ở cỏc nồng độ khỏc nhau của cỏc mẩu được ký hiệu.
Furnace temperature /°C 0 100 200 300 400 500 600 700 TG/% -7 0 7 d TG/% /min -6 -4 -2 0 HeatFlow/àV -30 -20 -10 0 10 Mass variation: -7.44 % Mass variation: -4.06 % Peak :140.26 °C Peak :670.35 °C Figure: 30/07/2008 Mass (mg): 56.48
Crucible:PT 100 àl Atmosphere:Air
Experiment:Manh bent O2 Phap
Procedure:30 ----> 800C (10 C.min-1) (Zone 2)
Labsys TG
Exo
Hỡnh 3: Gión đồ phõn tớch nhiệt cua mẫu Bentonit-Phỏp chưa cú lượng Dodexylamin xõm nhập vào cú tổng % khối lượng 11.50 %
Từ hỡnh 3 ta so sỏnh vơi cỏc kết quả chụp phõn tớch nhiệt của cỏc mẫu vừa khảo sỏt trờn (cỏc gión đồ này được trớch ở phần phụ lục) theo phương phỏp tớnh đó nờu ở mục (2.3.2) kết quả tớnh được thể hiện qua bảng số liệu và đồ thị sau.
Thể tớch dodexylamin (ml) 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0
Nồng độ dodexylamin (M) 0.173 0.205 0.237 0.269 0.301 0.333
lượng mất của
dodexylamin(%) 15.54 16.86 18.33 20.83 16.26 3.35
Hỡnh 4: đồ thị biễu diễn mức độ xõm nhập của lượng đodexylamin, phụ thuộc vào nồng độ của chỳng ,thụng qua gión đồ phõn tớch nhiệt
Nhỡn vào đồ thị trờn ta thấy khi thay đổi nồng độ giao động từ (0.173M-0.333M) thỡ chỳng đạt giỏ trị cực đại tại thời điểm cú nồng độ bằng (0.269M),tai giỏ trị này củng chớnh là điều kiện thuận lợi cho lượng Dodexylamin xõm nhập vào Bentonit-Phỏp quỏ trỡnh này được đỏnh giỏ qua phần mất khối lượng chiếm tới (20.83%)
từ cỏc giả thiết trờn ta chọn nồng độ (0.269M) là điều kiện tối để tiến hành khảo sỏt cỏc dóy tiếp theo.
