nó trong phân tích[5;35]
PAN là một thuốc thử đơn bazơ tam phối vị, các phức tạo được với nó có khả năng chiết và làm giàu trong dung môi hữu cơ như CCl4, CHCl3, isoamylic, isobutylic, n-amylic, n-butylic, metylisobutylxeton (MIBX)... Các phức này thường bền và nhuộm màu mạnh, rất thuận lợi cho phương pháp trắc quang ở vùng khả kiến. Có thể mô tả dạng phức của nó với kim loại như sau:
Các phức với PAN được ứng dụng để xác định lượng vết của các kim loại rất hiệu quả như xác định lượng vết của Cu, U, Pb, Co, Ni, Au, Bi, Fe...
Tác giả Ning Miuguan đã dùng phương pháp so màu xác định Cu và Ni trong hợp kim nhôm bằng PAN khi có mặt triton X-100 trong dung dịch đệm của phức này ở pH = 3 khi có mặt của Al(NO3)3 và NaF những ảnh hưởng của nhôm bị loại bỏ. Trong sự có mặt của triton X-100, phức Cu - PAN hấp thụ cực đại ở bước sóng λmax = 550nm, ε = 1,8.104 lít.mol-1.cm1. Còn Ni - PAN hấp thụ cực đại ở bước sóng λmax = 565nm, ε = 3,5.104 lít.mol-1 .cm1. Khoảng tuân theo định luật Beer là: 0 - 100 microgam Cu/50ml và 0 - 55 microgam Ni/50ml. Phức Cu - PAN bị phân huỷ khi thêm Na2S2O3.
N = N
ON N
Xu hướng hiện nay người ta nghiên cứu ứng dụng các phức đa ligan giữa PAN với ion kim loại và một ligan khác có nhiều ưu điểm như: Có độ bền cao, hệ số hấp thụ mol lớn, dễ chiết và làm giàu hơn các phức đơn ligan tương ứng.
Bằng phương pháp phổ hồng ngoại, các tác giả đã chứng minh: khi có sự tạo phức với ion kim loại thì các dao động hoá trị của nhóm điazo(-N=N-), nguyên tử nitơ trong nhân benzen và nhóm OH ở vị trí octo của phân tử phức chất sẽ thay đổi so với các dao động hoá trị tương ứng của chúng trong thuốc thử PAN.
Ngày nay, thuốc thử PAN ngày càng có nhiều ứng dụng rộng rãi. Vì vậy những công trình mới sử dụng nó vẫn đang và sẽ tiếp tục được nghiên cứu. Đặc biệt là các công trình nghiên cứu các phức đa ligan của PAN, áp dụng cho phép phân tích định lượng vết các kim loại.
1.3. DẪN XUẤT CLO CỦA AXIT AXETIC[5;6;23]
Axit tricloaxetic CCl3COOH là tinh thể màu trắng có khối lượng phân tử 163,5; là một axit tương đối mạnh.
CCl3COOH CCl3COO- + H+. lgKa = -0.7
Axit tricloaxetic CCl3COOH có khả năng tạo phức không màu với nhiều kim loại. Trong đề tài này Axit tricloaxetic CCl3COOH đóng vai trò là ligan thứ hai tham gia tạo phức đaligan. Tuỳ thuộc vào pH và kim loại nghiên cứu mà thành phần của chúng trong hệ PAN - Me - CCl3COOH là khác nhau.