Mẫu khối lợng m1 sau khi đóng rắn bằng PEPA (sau 72 giờ) đợc ngâm ngay vào cốc đựng toluen trong một ngày. Lấy mẫu ra cân đợc khối lợng m2, sấy khô trong tủ sấy ở 50oC đến khối lợng không đổi là m3.
Hàm lợng phần gel đợc tính theo công thức sau: x = (m3/m1)x100% Độ trơng đợc tính theo công thức sau: y = (m2/m3)x100%
2.2.3. Phơng pháp khảo sát cấu trúc hình thái học của vật liệu
ảnh hởng của quá trình biến tính tới hình thái học của vật liệu đợc khảo sát bằng kính hiển vi điện tử quét phân giải cao S - 4800 của hãng Hitachi (Nhật Bản) tại phòng thí nghiệm trọng điểm Quốc gia - Viện khoa học vật liệu - Viện KH và CN Việt Nam.
2.2.4. Phơng pháp đo tính chất cơ lý của vật liệu1. Xác định độ cứng tơng đối 1. Xác định độ cứng tơng đối
Độ cứng tơng đối của mẫu vật liệu đợc xác định bằng cách tạo màng nhựa trên tấm kính có kích thớc 100x100x5 (mm) với chiều dài màng khoảng 25-30àm, đợc xác định bằng dụng cụ PENDULUM DAMPING TESTER model 299/300 của CHLB Đức theo tiểu chuẩn PERSOZ (NFT 30-016) tại Viện Kỹ thuật nhiệt đới, Viện KH và CN Việt Nam.
2. Xác định độ bền va đập
Độ bền va đập của mẫu vật liệu đợc xác định bằng cách tạo màng nhựa trên tấm thép CT3 có khích thớc 100x100x1 (mm) với chiều dài màng khoảng 25- 30àm, đợc xác định bằng dụng cụ IMPACT TESTER. Model 304 (CHLB Đức) theo tiêu chuẩn ISO 304 tại Viện Kỹ thuật nhiệt đới, Viện KH và CN Việt Nam.
3. Độ bền ép dãn
Độ bền ép dãn của mẫu vật liệu đợc xác định bằng cách tạo màng nhựa trên tấm thép CT3 có khích thớc 100x90x2 (mm) với chiều dài màng khoảng 25-30àm, đợc xác định bằng dụng cụ LACQUER AND PAINT TESTING MACHINE, model
200(CLB Đức) theo tiêu chuẩn ISO1512 tại Viện Kỹ thuật nhiệt đới, Viện KH và CN Việt Nam.
4. Xác định độ bám dính
Độ bền bám dính của mẫu vật liệu đợc xác định bằng cách tạo màng nhựa trên tấm thép CT3 có khích thớc 100x150x2 (mm) với chiều dài màng khoảng 20- 30àm, đợc xác định bằng dụng cụ ERICUSEN Adhesion Tester ASTM model (CHLB Đức) tại Viện Kỹ thuật nhiệt đới, Viện KH và CN Việt Nam.
2.3. Thí nghiệm tổng hợp cao su tự nhiên lỏng có nhóm phenylhydrazon ở cuối mạch
Cho 200ml latex CSTN vào bình phản ứng. Cho ~0.5-1% (so với trọng lợng cao su khô) chất hoạt động bề mặt và khuấy cho tan hết, luôn giữ ở pH~ 10- 11(đệm amoni). Vừa khuấy vừa nhỏ(trong khoảng 1h) lợng phenylhydrazin vào(~8-10.10-4 mol/g cao su khô). Từ từ nâng nhiệt độ lên khoảng 55-60oC và cho giòng không khí đi qua. Phản ứng xảy ra trong vòng 32h.
Sau khi kết thúc, hỗn hợp làm lạnh xuống nhiệt độ phòng. Vừa khuấy vừa rót thành giòng vào cốc thủy tinh 1000ml chứa 600 ml dung dịch axit axetic 5%. Để yên cho phân lớp. Gạn bỏ phần nớc. Phần tủa đợc rửa nhiều lần với nớc lạnh, sau đó rửa bằng nớc ấm (~50oC) đến khi nào pH~7. CSTNL đợc tủa nhiều lần với metanol, sau đó hoà tan trong toluen. Cho thêm 0.02% hidroquinon và 0.5% chất chống oxy hóa. Tủa nhiều lần trong metanol. Sấy khô ở 45-55oC đến khi lợng không đổi.
Phần iii: kết quả và thảo luận
3.1 Kết quả khảo sát cấu trúc của cstnl
Phổ 13C-NMR và 13C-DEPT của CSTNL (hỡnh 1 và 2) cho 5 đỉnh phổ với
độ chuyển dịch hoỏ học ứng với 5 nguyờn tử cacbon trong cấu trỳc cis-1,4-
poliisopren của CSTN: δ = 32,2 ppm (C1), δ = 135,3 ppm (C2), δ = 125,1 ppm (C3), δ = 26,4 ppm (C4), δ = 23,4 ppm(C5). H3C H C C H2C CH2 n 5 1 2 3 4
Phổ 1H-NMR của CSTNL (hỡnh 3) cũng cho cỏc đỉnh đặc trưng cho cấu
trỳc cis – 1,4- poliisopren của cao su thiờn nhiờn: δ = 1,67 ppm (CH3), δ = 2,04
ppm (CH2), δ = 5,12 ppm (CH).
Trong phổ hồng ngoại của CSTNL (hỡnh 4) ta thấy cú cỏc đỉnh phổ sau
đặc trưng cho cấu trỳc cis – 1,4 – isopren của CSTN: 3038, 2959, 2886 cm-1
(dao động hoỏ trị của cỏc liờn kết C-H), 1447 và 1381 cm-1 (dao động biến dạng
của liờn kết C – H), 1663 cm-1, 835 cm-1 (đặc trưng cho liờn kết C = C, cis –
vinylen). Đặc biệt, ta cũn quan sỏt thấy một dải rộng ở vựng 3300 – 3500 cm-1
(dao động hoỏ trị của nhúm NH được tạo thành trong phõn tử CSTNL) 750 cm-1
(dao động biến dạng của các nguyên tử H trong C6H5). (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
So sánh phổ hồng ngoại của CSTN và CSTNL thu đợc ta thấy mọi tần số hấp phụ trong các phổ trên của hai loại cao su đều nh nhau. Trong phổ hồng ngoại của CSTNL còn xuất hiện dao động hoá trị của nhóm phenylhyđrazon.
Hình 3 :Phổ 1H – NMR của CSTNL
Hình 4: Phổ hồng ngoại của CSTNL
Nh vậy, việc sử dụng hệ redox phenylhyđrazin/oxi không khí để tổng hợp CSTNL trực tiếp từ latex cao su tự nhiên Việt Nam, cho phép tổng hợp đợc CSTNL không những giữ nguyên đợc cấu hình mà còn có nhóm định chức phenylhyđrazon ở cuối mạch là một nhóm chức hoạt động.
3.2. Kết quả biến tính nhựa epoxy bằng cao su tự nhiên lỏng