R CH CH ' O
3.3.2.Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng
Để khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến phản ứng epoxy hóa CSTNL chúng tôi tiến hành như sau: Hòa tan 3,0 g CSTNL trong 200 ml dung môi toluen, thêm vào dung dịch 3 ml axit axetic và 3 ml H2O2 và khuấy đều trên máy khuấy từ ở 250C trong thời gian 120 phút.
Bảng 3.2. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ
Nhiệt độ (0C) Hàm lượng nhóm epoxy (% mol)
Khối lượng phân từ trung bình (Mn ) 25 45,5% 11070 30 48,0% 11058 35 40,0% 10941 40 32,5% 10764 45 25,0% 10588 50 22,0% 10517
Như vậy, khi nhiệt độ phản ứng tăng từ 250C đên 300C thì hàm lượng mol nhóm epoxy tăng nhẹ (từ 45,5% đến 48,0%) còn khi nhiệt độ tăng từ 300C đến 500C thì hàm lượng mol nhóm epoxy giảm mạnh. Điều đó có thể được giải thích là ở nhiệt độ cao thì sẽ làm tăng độ linh động của phân tử cao
su nhưng lại làm cũng làm tăng sự phân hủy của H2O2 nên làm giảm tốc độ phản ứng.
KẾT LUẬN
1. Đã điều chế được cao su thiên nhiên lỏng bằng phương pháp cắt mạch cao su thiên nhiên bởi tác nhân phenyl hydrazin/Fe2+ và điều chế cao su thiên nhiên lỏng epoxy hóa từ cao su thiên nhiên lỏng bằng H2O2 và axit axetic.
2. Đã khảo sát cấu trúc của cao su thiên nhiên lỏng và cao su thiên nhiên lỏng epoxy hóa điều chế được bằng các phương pháp: phổ hồng ngoại, 1H – NMR, 13C – NMR và DEPT. Các dữ liệu phổ đã xác nhận cấu trúc cis – 1,4 – isopren của cao su không bị thay đổi và sự có mặt của phenyl hydrazon trong cao su thiên nhiên lỏng và nhóm epoxy trong cao su thiên nhiên lỏng epoxy hóa.
3. Đã khảo sát ảnh hưởng của nồng độ cao su và nhiệt độ đến phản ứng epoxy hóa cao su thiên nhiên lỏng. Kết quả cho thấy: ở nồng độ cao su 3,0% thì hàm lượng mol nhóm epoxy có giá trị là lớn nhất (45,5%) và ở nhiệt độ 300C thì hàm lượng mol nhóm epoxy có giá trị lớn nhất (48,0%).
Việc epoxy hóa cao su thiên nhiên lỏng bằng H2O2 và axit axetic còn một vấn đề mới, chưa được nghiên cứu cặn kẽ. Trong khi thời gian, khuôn khổ khóa luận không cho phép nên một số yếu tố ảnh hưởng đến phản ứng như: dung môi, tỷ lệ số mol isopren/số mol axit và tỷ lệ số mol isopren/số mol H2O2, v.v,... sẽ được chúng tôi tiếp tục nghiên cứu sau.