Hình 1.10: Hệ thống Nhiễu xạ tia X - Ray Diffraction (XRD)
Phương pháp nhiễu xạ tia X được dùng để nghiên cứu cấu trúc tinh thể vật liệu. Ngoài ra phương pháp này còn có thểứng dụng để xác định động học của quá trình chuyển pha, kích thước hạt và xác định trạng thái đơn lớp bề mặt của xúc tác oxit kim loại trên chất mang.
Theo lý thuyết cấu tạo tinh thể, mạng tinh thểđược xây dựng từ các nguyên tử hay ion phân bốđều đặn trong không gian theo một quy luật xác định. Khi chùm tia Rơnghen (tia X) tới bề mặt tinh thể và đi vào bên trong mạng tinh thể thì mạng lưới này đóng vai trò như một cách tử nhiễu xạđặc biệt. Các nguyên tử, ion bị kích thích bởi chùm tia X sẽ trở thành các tâm phát ra các tia phản xạ.
Nguyên tắc cơ bản của phương pháp nhiễu xạ tia X là dựa vào phương trình Vulf-bragg.
Với mỗi nguồn tia X ta có bước sóng λ xác định, khi thay đổi góc tới β, mỗi vật liệu có giá trị d đặc trưng. So sánh d với giá trị d chuẩn xẽ xác định được cấu trúc mạng tinh thể của chất nghiên cứu.
Khi các xúc tác oxit kim loại ở trạng thái đơn lớp bề mặt, các oxit kim loại tồn tại ở trạng thái vô định hình. Vì vậy trạng thái đơn lớp bề mặt của xúc tác oxit kim loại trên chất mang được xác định trên phổ XRD không có các peak đặc trưng cho sự có mặt của tinh thể oxit kim loại hoạt động.
Khi chuyển sang trạng thái đa lớp bề mặt, trên bề mặt xúc tác sẽ xuất hiện các tinh thể của kim loại, khi đó trên phổ XRD sẽ xuất hiện các peak đặc trưng cho sự có mặt của tinh thể oxit kim loại.