- Nguyờn tắc của phương phỏp
2.3. Xỏc định hoạt tớnh xỳc tỏc vật liệu “Nano-Meso-ZSM-5” trong phản ứng cracking dầu thực vật thải trờn hệ MAT5000 (Microactivity Test).
cracking dầu thực vật thải trờn hệ MAT5000 (Microactivity Test).
Hoạt tớnh xỳc tỏc của vật liệu „Nano – Meso ZSM-5‟ đƣợc xỏc định trong phản ứng cracking dầu thực vật thải đó qua chế biến thực phẩm trờn hệ phản ứng MAT5000 (hóng Zeton - Canada).
Dầu thực vật thải đó qua chế biến thực phẩm cú thành phần hoỏ học chủ yếu là triglyxerit, nú là este tạo thành từ axit bộo cú phõn tử lƣợng cao và glyxerin (chiếm 95% - 97%).
Ngoài cỏc hợp chất chủ yếu ở trờn trong dầu thực vật cũn chứa một lƣợng nhỏ cỏc hợp chất khỏc nhƣ cỏc axit bộo, glyxerin, photphatit, cỏc chất sỏp, chất nhựa.... Tỉ trọng của dầu thực vật thải đó qua chế biến thực phẩm là 0.8747 g/cm3 , nhiệt độ núng chảy khoảng 42 o
C.
Hệ phản ứng MAT5000 (Microactivity Test) đƣợc dựng để xỏc định hoạt tớnh xỳc tỏc dựa trờn ASTM D5154 – 03. Hệ phản ứng này đƣợc điều khiển tự động bằng mỏy tớnh và đƣợc mụ tả nhƣ trờn hỡnh 2.5.
* Sơ bộ cấu tạo: Hệ MAT5000 gồm cú cỏc hệ thống chớnh là:
- Hệ thống bơm và chứa nguyờn liệu: Ký hiệu TIC 51, TIC 52, TIC 101, AV52. Hệ thống chứa nguyờn liệu cú tỏc dụng điều khiển, duy trỡ nhiệt độ nhƣ đó cài đặt để giữ cho nguyờn liệu luụn ở thể lỏng, hệ thống bơm tự động tớnh toỏn thể tớch nguyờn liệu cần bơm, tốc độ bơm.
- Hệ thống cung cấp khớ: Ký hiệu KV21. KV22, KV23, KV24, FTC21, FTC22, FTC23. Hệ thống này cú nhiệm vụ thổi khớ trơ N2 để đƣa nguyờn liệu qua lũ phản ứng cũng nhƣ mang cỏc sản phẩm phản ứng vào hệ thống phõn tớch. Bộ phận này cũn cung cấp khụng khớ trong quỏ trỡnh đốt cốc tỏi sinh xỳc tỏc.
- Lũ phản ứng: Ký hiệu (TSS 405, TSS 406, TSS 407). Lũ phản ứng cấu tạo bằng vật liệu cỏch nhiệt, hệ thống cấp nhiệt TIC 402, TIC 403, TIC 404 duy trỡ, điều khiển nhiệt độ của lũ. Ống phản ứng làm bằng thộp khụng rỉ, đầu trờn ống phản ứng nối với hệ thống bơm nguyờn liệu và hệ thống cấp khớ, đầu dƣới nối với hệ thống thu hồi sản phẩm. Chất xỳc tỏc đƣợc nhồi vào trong ống phản ứng dƣới dạng lớp cố định.
- Hệ thống thu hồi sản phẩm: Sản phẩm của phản ứng ở trạng thỏi lỏng và khớ. Sản phẩm lỏng đƣợc ngƣng tụ trong thiết bị TI-91 tại 0 oC, sau đú đƣợc đem đi xỏc định khối lƣợng và chuyển qua hệ thống phõn tớch sắc ký lỏng theo ASTM D2887. Sản phẩm khớ đƣợc đƣa qua hệ thống bẫy khớ để xỏc định thể tớch trƣớc khi chuyển qua hệ thống sắc ký khớ để xỏc định thành phần.
- Hệ thống đốt cốc, tỏi sinh chất xỳc tỏc: Ký hiệu TSS 72. Sản phẩm của quỏ trỡnh đốt là CO2, hệ thống tự động ghi nhận lƣợng CO2 tổng và tớnh ra lƣợng cốc.
- Hệ thống điều khiển và tớnh toỏn nằm trờn mỏy tớnh, mỏy tớnh điều khiển toàn bộ diễn biến quỏ trỡnh vận hành và tự động tớnh toỏn cỏc kết quả.
* Cỏc bước tiến hành chạy phản ứng:
Để tiến hành phản ứng ta mở van V52 cho khớ mang thổi nguyờn liệu qua ống phản ứng, tại ống phản ứng nguyờn liệu đƣợc chuyển hoỏ sẽ làm tăng ỏp xuất và giảm nhiệt độ của ống. Lƣợng nguyờn liệu sẽ đƣợc tự động bơm cho đến hết khối lƣợng 1 gam với tốc độ và thụng số nhƣ đó cài đặt. Sản phẩm lỏng của phản ứng đƣợc ngƣng tụ lại, so sỏnh với khối lƣợng bỡnh ngƣng tụ trƣớc khi phản ứng ta thu đƣợc khối lƣợng sản phẩm lỏng. Sản phẩm lỏng sau đú đƣợc chuyển qua hệ thống sắc ký lỏng để phõn tớch theo ASTM D2887. Sản phẩm khớ đƣợc Nitơ thổi vào hệ thống bẫy khớ để xỏc định thể tớch. Hệ thống bẫy khớ ký hiệu WI-82 gồm 1 cõn tự động và 2 bỡnh nƣớc muối thụng nhau, 1 bỡnh đặt trờn cõn, khớ đƣợc thổi vào 1 bỡnh nƣớc muối sẽ đẩy nƣớc muối ở bỡnh thứ 2 đặt trờn cõn. Tổng thể tớch khớ đƣợc tớnh toỏn thụng qua khối lƣợng nƣớc muối trờn cõn. Sau đú khớ đƣợc bơm qua mỏy sắc ký khớ để phõn tớch. Hết thời gian thổi khớ, nhiệt độ của lũ phản ứng đƣợc tăng lờn 600 oC để thực hiện đốt cốc, hệ thống cấp khớ đƣợc chuyển sang chế độ thổi khụng khớ.
Bảng 2.1. Cỏc thụng số của quỏ trỡnh cracking xỳc tỏc và cracking nhiệt
Thụng số của quỏ trỡnh Cracking xỳc tỏc Cracking nhiệt
Lƣợng xỳc tỏc lớp xỳc tỏc cố định 4 g 0
Lƣợng nạp liệu 1,33 (g) 1,33 (g)
Tỷ lệ xỳc tỏc/dầu 3 0
Nhiệt độ cracking xỳc tỏc 4820C 482oC
Thời gian nạp liệu 45 giõy 45 giõy
WHSV(h-1) 26,67 27,12
Tốc độ dũng khớ mang (N2) 75ml/phỳt 75ml/phỳt
- Tỉ trọng của dầu: 0.8747 g/cm3. - Nhiệt độ của dầu: 50 oC.
- Thời gian phản ứng: 75 s. - Tốc độ thổi Nitơ: 75 sccm,
CHƢƠNG 3
