V. ĐIỀU CHẾ, SẢN XUẤT ĐIỀU CHẾ, SẢN XUẤT
Phương pháp clo hóa Phương pháp clo hóa
Ngoài ra ,còn có qui trình sản xuất TiO2 bằng axit HCl đậm đặc của công ty Altair của Mỹ và phương pháp dùng amoni florua để flo hóa quặng ilmenite
Phương pháp axit sulfuric:
Phương pháp axit sulfuric:
Có 4 giai đoạn :
1. Phân hủy
2.Tách Fe ra khỏi dung dịch
3.Thủy phân : tạo ra axit mêtatitanic
4. Nung H2TiO3
V. ĐIỀU CHẾ, SẢN XUẤTV. ĐIỀU CHẾ, SẢN XUẤT V. ĐIỀU CHẾ, SẢN XUẤT
V. ĐIỀU CHẾ, SẢN XUẤTV. ĐIỀU CHẾ, SẢN XUẤT V. ĐIỀU CHẾ, SẢN XUẤT
Phương pháp axit sulfuric:
Phương pháp axit sulfuric:
1. Phân hủy: dùng H2SO4 để phân hủy tinh quặng ilmenite sẽ xảy ra những phản ứng:
FeTiO3 + 3H2SO4 = Ti(SO4)2 + FeSO4 + 3H2O FeTiO3 + 2H2SO4 = TiOSO4 + FeSO4 + 2H2O
Lúc đầu người ta chỉ cần nung lên 1250C-1350C,sau đó nhiệt độ sẽ tự nâng lên (nhờ nhiệt của phản ứng ) đến 1800C-2000C
V. ĐIỀU CHẾ, SẢN XUẤTV. ĐIỀU CHẾ, SẢN XUẤT V. ĐIỀU CHẾ, SẢN XUẤT
Phương pháp axit sulfuric:
Phương pháp axit sulfuric:
2.Tách Fe ra khỏi dung dịch : để làm sạch dung dịch khỏi phần lớn tạp chất sắt,người ta dùng phôi sắt hoàn nguyên Fe3+ đến Fe2+ và sau đó kết tinh cuporos sắt FeSO4.7H2O (lợi dụng tính giảm độ hòa tan của nó để làm sạch dung dịch). Sau khi kết tinh ta được dung dịch chứa TiO2, H2SO4 hoạt tính , sulfat sắt và các tạp chất Al,Mg,Mn..
V. ĐIỀU CHẾ, SẢN XUẤTV. ĐIỀU CHẾ, SẢN XUẤT V. ĐIỀU CHẾ, SẢN XUẤT
Phương pháp axit sulfuric:
Phương pháp axit sulfuric:
3.Thủy phân : tạo ra axit mêtatitanic:
TiOSO4 + H2O = H2TiO3 + H2SO4
Thành phần dung dịch và phương pháp tiến hành thủy phân ảnh hưởng đến thành phần và cấu trúc của kết tủa.
Có 2 cách tiến hành thủy phân: + Pha loãng dung dịch.
+ Cho thêm mầm tinh thể vào dung dịch: mầm tinh thể được cho vô dưới dạng dung dịch keo của oxit titan ngậm nước .
V. ĐIỀU CHẾ, SẢN XUẤTV. ĐIỀU CHẾ, SẢN XUẤT V. ĐIỀU CHẾ, SẢN XUẤT
Phương pháp axit sulfuric:
Phương pháp axit sulfuric:
4. Nung H2TiO3 : để tách nước và SO3 khỏi tinh thể TiO2 người ta nung từ 200-3000C (đối với nước) và từ 5000C -9500C (đối với SO3).Khi nung ở nhiệt độ < 9500C sẽ cho ta TiO2 dạng anatase ,còn khi >9500C cho ta TiO2 dạng rutile.
V. ĐIỀU CHẾ, SẢN XUẤTV. ĐIỀU CHẾ, SẢN XUẤT V. ĐIỀU CHẾ, SẢN XUẤT
Phương pháp axit sulfuric:
Phương pháp axit sulfuric:
Ưu điểm:
Qui trình sản xuất chỉ dùng 1 loại hóa chất là H2SO4.
Có thể dùng nguyên liệu có hàm lượng TiO2 thấp, rẻ tiền.
Nhược điểm:
Lưu trình phức tạp.
Thải ra một lượng lớn sunfat sắt và axit loãng. Khâu xử lý chất thải khá phức tạp và tốn kém. Chi phí đầu tư lớn.
V. ĐIỀU CHẾ, SẢN XUẤTV. ĐIỀU CHẾ, SẢN XUẤT V. ĐIỀU CHẾ, SẢN XUẤT
Phương pháp axit sulfuric:
Phương pháp Clo hóa:
Phương pháp Clo hóa:
Phương pháp này nhận TiO2 từ TiCl4 bằng 3 cách:
1.Thủy phân dung dịch TiCl4
2.Thủy phân trong pha khí
3. Đốt TiCl4
V. ĐIỀU CHẾ, SẢN XUẤTV. ĐIỀU CHẾ, SẢN XUẤT V. ĐIỀU CHẾ, SẢN XUẤT
V. ĐIỀU CHẾ, SẢN XUẤTV. ĐIỀU CHẾ, SẢN XUẤT V. ĐIỀU CHẾ, SẢN XUẤT
Phương pháp Clo hóa:
Phương pháp Clo hóa:
1.Thủy phân dung dịch TiCl4: cần chuẩn bị dung dịch nước TiCl4 bằng cách rót TiCl4 vào nước lạnh hoặc axit HCl loãng.
TiCl4 + 3H2O = H2TiO3 + 4HCl
V. ĐIỀU CHẾ, SẢN XUẤTV. ĐIỀU CHẾ, SẢN XUẤT V. ĐIỀU CHẾ, SẢN XUẤT
Phương pháp Clo hóa:
Phương pháp Clo hóa:
2. Thủy phân trong pha khí:
TiCl4 tác dụng với hơi nước ở 3000C-4000C TiCl4 + 2H2O = TiO2 + 4HCl
Cho dòng không khí no nước và dòng không khí với hơi TiCl4 đã đun nóng 3000C-4000C vào trong bình.Bình phản ứng cũng đã được nung nóng tới 3000C-4000C.Để tách TiO2 khỏi HCl có thể dùng màng lọc bằng gốm.
V. ĐIỀU CHẾ, SẢN XUẤTV. ĐIỀU CHẾ, SẢN XUẤT V. ĐIỀU CHẾ, SẢN XUẤT
Phương pháp Clo hóa:
Phương pháp Clo hóa:
3. Đốt TiCl4: muốn tái sinh Cl2 thì tốt nhất là nhận TiO2 bằng cách đốt TiCl4 với oxy ở nhiệt độ cao.
TiCl4 + O2 = TiO2 + 2Cl2
Quá trình này có thể tiến hành liên tục cho 2 dòng khí được đun nóng 10000C-11000C gặp nhau trong bình phản ứng.Bình phản ứng được nung và giữ ở 7500C .Theo ống khí ,các hạt TiO2 (khói) sẽ được lôi vào bộ phận lọc bụi.
V. ĐIỀU CHẾ, SẢN XUẤTV. ĐIỀU CHẾ, SẢN XUẤT V. ĐIỀU CHẾ, SẢN XUẤT
Phương pháp Clo hóa: Phương pháp Clo hóa:
• Ưu điểm:
Lượng chất thải ít hơn
Khí clo được thu hồi dùng lại.
Sản phẩm trung gian là TiCl4 đã có thể bán để dùng cho ngành sản xuất titan bọt.
Thành phẩm được sử dụng rất rộng rãi trong ngành sơn, giấy, plastic, vv....
• Nhược điểm:
Sản phẩm phụ là clorua sắt ít được sử dụng Phản ứng ở nhiệt độ cao,tốn nhiều năng lượng
Bình phản ứng phải chọn loại vật liệu có thể chống sự phá hoại của HCl khi có mặt của hơi nước.