3.9.1 Ph ng pháp oxy b ng KMnO4 trong môi tr ng ki m
Thu và b o qu n m u
Thu m u trong chai nút mài tr ng 125 mL, c đnh m u b ng 2 mL H2SO4 4M
Nguyên t c
Vi c xác đnh hàm l ng COD đ c d a trên nguyên t c các h p ch t h u c trong n c có th b oxy hóa thành CO2 và H2O b i các ch t oxy hóa m nh (KMnO4) trong môi tr ng ki m.
Trong môi tr ng baz , ion MnO4- s tác d ng v i ion OH- nh g c (OH) t do. MnO4- + OH- = MnO42- + (OH)
G c (OH) này không b n nó s phân h y cho ra oxy nguyên t . 2(OH) = [O] + H2O
Oxy nguyên t tr ng thái m i sinh là ch t oxy hóa m nh, có kh n ng oxy hóa hoàn toàn các h p ch t h u c thành CO2 và H2O.
CxHyOz + (2x + y/2 - z) [O] = xCO2 + y/2H2O
Sau đó môi tr ng đ c acid hóa b ng dung d ch H2SO4. Trong môi tr ng acid, v i s hi n di n c a m t l ng th a I-, l ng MnO4- còn l i s b kh hoàn toàn thành Mn2+ và m t ph n I- b oxy hóa thành I2.
10KI + 2KMnO4 + 8H2SO4 = 5I2 + 2MnSO4 + 6K2SO4 +8H2O
I2 đ c t o thành đ c xác đnh b nh ph ng pháp chu n đ v i dung d ch Na2S2O3 tiêu chu n gi ng nh ph ng pháp xác đnh Oxy hòa tan trong n c theo ph ng pháp Winkler. T l ng I2 đ c t o thành trong m u th t và m u tr ng ta tính đ c l ng oxy c n thi t đ oxy hóa hoàn toàn các h p ch t h u c trong m u n c thành CO2 và H2O.
- Dung d ch KMnO4 0,1N: Hòa tan 1 ng KMnO4 0,1N trong m t ít n c c t, sau đó pha loãng thành 1.000mL. i u ch nh n ng đ chính xác b ng dung d ch chu n C2H2O4 tiêu chu n 0,1N và 15mL H2SO4 1:4 l c đ u đem đun nóng nh 80oC. Sau đó dùng dung d ch KMnO4 v a pha trên chu n đ t t cho đ n khi dung d ch chuy n t không màu sang màu h ng nh t thì d ng l i, ghi th tích dung d ch KMnO4 đã s d ng (V1). Làm l i nh trên m t l n n a đ l y giá tr trung bình. N ng đ dung d ch KMnO4 đ c đi u ch nh chính xác b ng công th c: V1N1 = V2N2 . Dung d ch đ c b o qu n trong chai nâu. - Dung d ch KMnO4 0,05N tính ki m: Hòa tan 500mL dung d ch KMnO4 trong
500mL n c c t có hòa tan 8g NaOH, cho vào bình màu nâu s d ng. - Dung d ch KI 10%: Hòa tan 10g KI v i n c c t thành 100mL.
- Dung d ch H2SO4 4M: Hòa tan 22,2mL H2SO4 đ m đ c v i n c c t thành 100mL.
- Dung d ch Na2S2O3 0,1N: L y 1 ng Na2S2O3 0,1N chu n pha loãng v i n c c t thành 1.000mL.
- Dung d ch Na2S2O3 0,05N: L y 500mL dung d ch Na2S2O3 0,1N dùng n c c t pha loãng thành 1.000mL.
- 7. Ch th h tinh b t 1%: Hoà tan 1 gam tinh b t trong 100mL n c m (t 80oC-90oC) khu y đ u cho đ n khi dung d ch tr nên trong su t, cho vào 0,5mL formaline nguyên ch t đ s d ng đ c lâu.
- Dung d ch NaOH 0.4N: L y 40mL dung d ch NaOH 10N, dùng n c c t pha loãng thành 1.000mL
Ti n hành
Dùng 2 c p bình tam giác 100mL, l n l t cho vào t ng c p bình các hóa ch t sau (B ng 7.6):
168 B ng 7.6. Các b c ti n hành phân tích COD