3 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHỈ TIÊU MÔI TRƯỜNG NƯỚC 1 Nhiệt độ
3.12 Hydrogen sulfide (H 2S)
3.12.1 Phương pháp Iodine
Nguyên tắc
H 2S trong mẫu nước có chứa H 2S sẽ bị kết tủa CdS khi phản ứng với CdCl 2. CdCl 2 + H 2S = CdS + 2HCl
Sau đó CdS được hòa tan bằng một lượng thừa I 2 chuẩn, trong môi trường acid. CdS + I 2 + 2HCl = S + CdCl 2 + 2HI.
Lượng thừa I 2được xác định bằng phương pháp chuẩn độ với dung dịch Na 2S 2O 3 tiêu chuẩn và hồ tinh bột được dùng làm chất chỉ thịđể xác định điểm tương đương, giống như quá trình xác định oxy hòa tan trong nước bằng phương pháp Winkler.
I2 + I 2 tinh bột + 2Na 2S 2O 3 = Na 2S 4O 6 + 2NaI + tinh bột. (màu xanh)
Thu và bảo quản mẫu
(không màu)
Tiến hành thu mẫu trong chai nút mài nâu, cốđịnh mẫu bằng 1mL CdCl2
Thuốc thử
Quản lý chất lượng nước nuôi trồng thủy sản
- Dung dịch HCl 4M: Cho 25mL HCl đặc (12M) vào và pha loãng thành 100mL với nước cất.
- Dung dịch I 2 0,1N: Hòa tan 80 g KI trong 500mL nước cất không, tiếp tục cho vào12,7 g I 2 khuấy đều cho tan hết, sau đó pha thành 1.000mL. Dung này sau khi pha xong phải xác định lại nồng độ chính xác bằng dung dịch Na 2S 2O3 0,1N tiêu chuẩn. cách tiến hành như sau: Dùng bình tam giác 100mL, cho vào 20mL dung dịch I 2 vừa pha ở trên (dùng buret để xác định thể tích I 2, không dùng ống hút), dùng dung dịch Na 2S 2O 3 0,1N tiêu chuẩn, chuẩn độ cho đến khi dung dịch có màu vàng, tiếp tục chuẩn độ cho đến khi dung dịch có màu vàng nhạt, cho 3 giọt hồ tinh bột, lắc đều dung dịch có màu xanh, tiếp tục chuẩn độ
cho đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh sang không màu thì dừng lại, ghi thể tích dung dịch Na 2S 2O 3 0,1N đã sử dụng. Làm lại như trên một lần nữa để
lấy giá trị V trung bình. Sau đó hiệu chỉnh nồng độ dung dịch I 2 cho chính xác bằng biểu thức: N 1V 1 = N 2V2
- Dung dịch I 2 0,01N: lấy 50mL I 2 0,1N dùng nước cất pha loãng thành 500mL. - Dung dịch Na 2S 2O 3 tiêu chuẩn 0,1N: Pha một ống Na 2S 2O 3 tiêu chuẩn 0,1N
trong 1000mL nước cất
- Dung dịch Na 2S 2O 3 0,01N: Sử dụng công thức N 1V 1 = N 2V 2 để pha dd cụ thể
như sau: Lấy 50mL dung dịch Na 2S 2O 3 0,1N pha loãng với nước cất thành 500mL.
90 C) khuấy đều cho đến khi dung dịch màu trong suốt, cho vào 0,5mL formaline nguyên chất để sử dụng được lâu.
Tiến hành
Thu mẫu nước vào 2 lọ nút mài 125mL, sau đó mở nắp lọ ra, cho lần lượt vào mỗi lọ
1mL dung dịch CdCl 2 2%, đậy nắp lọ lại lắc đều một lần nữa, để yên 24 giờ (nếu có H 2S sẽ có kết tủa màu vàng dưới đáy bình).
Mở nắp lọ ra dùng ống cao su hút bỏ phần nước trong trên kết tủa (chú ý: khi hút cần
đểống cao su gần mặt nước chứ không được cắm sâu vào đáy bình và cho nước chảy nhẹ ra ngoài, nếu nước chảy mạnh kết tủa bị vẩn lên và cuốn trôi ra ngoài, làm kết quả
không chính xác ).
Hòa tan kết tủa bằng 5mL HCl 4M và 5mL dung dịch I 2 0,01N. Chuyển dung dịch từ
lọ nút mài sang bình tam giác 100mL, tráng lọ nút mài bằng 30mL nước cất, nước cất này cũng cho vào bình tam giác.
Dùng dung dịch Na 2S 2O 3 0,01N chuẩn độ cho đến khi dung dịch màu vàng nhạt, cho vào 3 giọt chỉ thị hồ tinh bột, lắc đều dung dịch có màu xanh sau đó tiếp tục chuẩn độ
từ từ cho đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh sang không màu thì dừng lại, ghi tổng thể tích V 1 (mL) dịch Na 2S 2O 3 0,01N đã sử dụng.
- Chỉ thị hồ tinh bột 1%: Hoà tan 0,49 g K 2S 2O 3 trong 100mL nước ấm (từ 80- 0
Phân tích chất lượng nước
Làm tương tự như trên cho lọ còn lại, ghi thể tích V 2(mL) dịch Na 2S 2O 3 0,1N sử
dụng. Tính VTB = (V 1+V 2)/2.
Bình chuẩn: Dùng 2 bình tam giác 100mL, lần lượt cho vào từng bình các hóa chất như sau:
30mL nước cất, 5mL HCl 4M và 5mL dung dịch I 2 0,01N, lắc đều dung dịch có màu vàng nâu .
Dùng dung dịch Na 2S 2O 3 0,01N chuẩn độ cho đến khi dung dịch trở nên màu vàng nhạt, cho 3 giọt chỉ thị hồ tinh bột vào, lắc đều dung dịch có màu xanh, tiếp tục chuẩn
độ cho đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh sang không màu thì dừng lại ghi thể
tích V 0 Na 2S 2O 3 0,01N đã sử dụng. Làm tương tự như trên cho bình còn lại để lấy thể
tích V 0 trung bình. Tính kết quả H S (mg / L) = 2 (V 0 V TB ) x N 125 x17 x1000
- V TB: Thể tích trung bình dung dịch Na 2S 2O 3đã sử dụng trong 2 lần phân tích mẫu nước
- V 0: thể tích trung bình của dung dịch Na 2S 2O 3 trong 2 lần phân tích mẫu trắng - N: Nồng độđương lượng của dung dịch Na 2S 2O 3đã sử dụng.
- 17: Đương lượng g của H 2S.
3.12.2 Phương pháp Methylene blue