1. 3: Thành phần hoá học chính của chè
2.3.2 Xác định hàm lượng tro
- Nguyên lý : đốt nóng mẫu chè ở nhiệt độ cao, tất cả các hợp chất hữu cơ bị cháy hoàn toàn chỉ còn lại phần tro mầu xám có khối lượng không đôỉ, cân trọng lượng xác định được hàm lượng tro.
- Phương pháp tiến hành :
+ Cân chính xác 3g chè khô cho vào chén nung đã biết trọng lượng, đậy nắp laị đốt trong lò ở nhiệt độ 6000 C , mẫu bị cháy hoàn toàn biến thành tro. Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm sau đó đem cân và tiếp tục nung nhiều lần cho đến khi chén cân có trọng lượng không đổi.
+ Hàm lượng tro được tính theo công thức sau:
) 100 100 ( 100 * ) ( 2 1 W m P P X − − =
X- hàm lượng tro tính theo chất kho (%) P1- Khối lượng chén nung(g)
P2- Khối lượng của chén nung và tro (g) 100- Hệ số chuyển thành phần trăm m- Khối lượng mẫu đem phân tích W- Độ ẩm của mẫu
2.3.3 Xác định hàm lượng chất hoà tan
- Nguyên tắc: khi chiết chè bằng nước sôi, các chất trong chè bị chiết ra dung dịch .Dùng nhiệt độ cao làm bay hơi H2O trong dịch chiết ta thu được chất hoà tan, sấy khô đến trọng lượng không đổi và tính ra phần trăm lượng chất tan theo trọng lượng khô của mẫu.
- Phương pháp tiến hành : cân 2g (± 0,0001g) chè đã được nghiền nhỏ cho vào bình đáy bằng có thể tích 250 ml . Rót vào đó khoảng 100ml nước cất đun sôi, đặt trong nồi cách thuỷ khoảng 45’. Trong khi đun cứ 10’ lắc 1 lần, đun cho đến khi bột chè lắng xuống đáy bình là được.
Sau đó lọc dd bằng bông hoặc giấy lọc vào bình định mức 250 ml làm nguội và địn mức bằng nước cất đun sôi cho đến vạch.
- Xử lí kết quả
Kết quả được tính theo công thức sau:
v G V A X * 100 * * =
A- Trọng lượng chất tan cân được (g) V- Thể tích của chè ban đầu ( 250 ml) G- Khối lượng của chè cân(g)
v- Thể tích của chè đem cô( 50ml)
2.3.4 Xác định hàm lượng Tanin theo phương pháp Leventhal
- Nguyên tắc : Tanin là hợp chất khử, khi bị oxi hoá bởi KMnO4 trong môi trường axit với chất chỉ thị Indigocamin sẽ tạo thành khí cacbonic và nước đồng thời làm mất mầu xanh của Indigocamin theo phản ứng sau:
Tanin + KMnO4 → CO2 + H2O
- Phương pháp tiến hành :
Cân chính xác 2g ( hoặc 3g) chè khô đã nghiền nhỏ cho vào bình cầu cao đáy bằng hoặc bình tam giác chịu nhiệt 250ml. Thêm vào 100ml nước cất đun sôi, đặt vào trong nồi cách thuỷ, chiết suất trong thời gian 40’ để yên vài phút rồi lọc qua bông vào bình định mức 250ml. Chú ý không để mảnh bột chè rơi trên bông. Tiếp tục chiết cho đến khi dịch chiết không còn phản ứng của Tanin( thử với sắt 3 clorua hoặc phèn sắt amonium) . Làm nguội dịch chiết và thêm nước cất đến vạch, dung dịch chè này dùng để xác định Tanin. Thí nghiệm được tiến hành song song ở 2 bình : thí nghiệm và đối chứng.
+ Bình thí nghiệm: dùng ống đong lấy 750 ml nước cất cho vào bát sứ có
dung tích 1000ml và 25ml dung dịch Indigocamin 0,1% trong môi trường axit, dùng pipet lấy 10ml dịch chè cho vào , sau đó chuẩn độ bằng dd Kali permanganat 0,1N nhỏ từng giọt một cách đều đặn, dùng đũa thuỷ tinh khuấy đều cho đến khi mất mầu xanh và xuất hiện màu vàng rơm là được. Mỗi thí nghiệm lặp lại 3 lần để lấy kết quả trung bình.
Kết quả : hàm lượng Tanin được tính theo công thức sau: 100 * * ) ( * 00582 , 0 * m v b a V X = −
X- Hàm lượng Tanin tính theo chất khô(%)
1. Số ml kali permanganat 0,1N chuẩn độ mẫu thí nghiệm 2. Số ml kali permanganat 0,1N chuẩn độ mẫu đối chứng V- Thể tích dd chè chiết từ 2g mẫu nghiên cứu (250ml) v- Thể tích dd chè lấy ra để phân tích (10ml)
m- Số g mẫu khô nghiên cứu
0,00582- Hệ số Tanin( cứ 1 ml KMn04 oxy hoá 0,00582 g hợp chất Tanin) 2.3.5 Xác định hàm lượng Teaflavin (TF) và Tearubigin (TR) bằng phương pháp đo quang phổ( theo E.A.A.Robert và R.F. Smith)
- Nguyên lý : TF và TR là sản phẩm oxy hoá của các chất catechin ( quá trình lên men chè đen ) . Nước chè đen sau xử lý bằng etylaxtat, sắc tố TF và TR sẽ hoà tan trong nước và trong etylaxetat. Nhóm TF có mầu vàng da cam và TR có mầu nâu tối, cả 2 nhóm chất này có ý nghĩa quyết định đối với mầu sắc của nước chè .Sắc tố TR nâu đỏ là 1 hỗn hợp phức tạp có tính axit mạnh , phần lớn ở trong nước chè dưới dạng thể muối K và Ca, còn TF hoàn toàn có khả năng tách chiết bởi etylaxetat nhưng không hoà tan trong NaHCO3. Do đó chúng có mối quan hệ mật thiết tới thời gian lên men. Cho nên việc xác định lượng 2 nhóm này là rất cần thiết và có ý nghĩa không những về mặt lý thuyết mà còn cả về mặt thực tế.
TR gồm 2 thành phần:
+ Phần TF- S1 là các dạng axit tự do hoặc hoà tan trong etylaxetat, đồng thời cũng có thể hoà tan và tách riêng bởi NaHCO3 .
+ Phần TR- S2không hoà tan trong etylaxetat, có thể hoà tan hoàn toàn trong nước , chủ yếu tồn tại dưới dạng muối có cường độ màu cao hơn các dạng axit tự do ( do vậy không thể đo trực tiếp trên máy quang phổ được) mà phần này phải thêm 1 lượng oxalic axit để giảm cường độ màu.
- Phương pháp tiến hành : Cân chính xác 9g mẫu chè , cho vào bình tam giác dung tích 500ml cho thêm vào đó 375ml nước cát đun sôi, đun sôi trong thời gian cách thuỷ khoảng 20’ sau đóa lọc qua bông, để dịch nguội đến nhiệt độ phòng. Lấy 50ml dịch lọc chuyển sang phễu chiết thể tích 250ml, cho thêm vào 50ml dd etyl axetat, lắc cẩn thận trong 5’ , không lắc mạnh tránh tạo nhũ tương. Sau khi phân lớp, tách phần dd ở dưới của phễu chiết cho vào cốc. Từ lớp nước phía trên ( lớp etyl axetat ) dùng pipet lấy 4ml chuyển vào bình định mức 25ml và dùng cồn 960 định mức đến vạch.. Ta thu được dịch A có chứa TF và 1 phần TR ở dạng tự do.
Từ lớp nước phía dưới dùng pipét lấy 2ml cho vào bình định mức 25ml và cho thêm vào đó 8ml nước cất và dùng cồn 960 định mức đến vạch.. Ta thu được dịch B có TR ở dạng axit tự do và muối Ca hoặc muối K không chiết được bằng etyl axetat.Từ lớp phía trên của phễu chiết lấy 25ml ddNaHCO3 2,5% (mới pha) lắc cẩn thận trong thời gian 30 giây đến 1’ vì tốc độ oxi hoá
bỏ nhanh lớp nước phía dưới và 1 phần etyl axetat ở phía trên ( cho 2 lớp chất lỏng tiếp xúc nhau).Từ lớp nước phía trên thu được , lấy 4ml cho vào bình định mức 25ml và dùng cồn 960 định mức đến vạch, thu được dd C chỉ chứa TF.
Từ lớp nước ở phía dưới phễu chiết ban đầu, lấy 2ml cho vào bình định mức 25ml và cho thêm vào đó 2ml axit oxalic bão hoà trong nước cất, cho thêm 6ml nước cất và dùng cồn 960 định mức đến vạch, thu được dd D có chứa TR ở dạng axit tự do.
Chuẩn bị các mẫu dd A,B,C,D đem đo ở bước sóng 380nm và 460nm trên máy quang phổ
- Tính kết quả
+ Hàm lượng TF tính theo % chất khô ở bước sóng 380nm ' 100 * 25 , 2 * W E TF = c
Ec- mật độ quang học đo ở bước sóng 380nm 2,25- Hệ số chuyển đổi
W’- % chất khô
+ Hàm lượng TR được xác định theo giá trị mật độ quang học của các dung dịch A,B,D ' ) 2 ( * 06 , 7 % W E E E TRtongso= D + A− C
EA,Ec,ED mật độ quang học của dd A,C,D khi đo ở bước sóng 460nm 7,06- Hệ số chuyển đổi
W’-% chất khô của chè W’ =100*W ( W: % độ ẩm )
2.3.6 Đánh giá chất lượng chè bằng phương pháp cảm quan
Phương pháp xác định chất lượng chè bán thành phẩm hoặc chè thành phẩm đơn giản nhất, nhanh nhất với độ chính xác tương đới là phương pháp cảm quan. Phương pháp này không đòi hỏi nhiều thiết bị, thời gian mà chủ yếu dựa vào các giác quan của người thử nếm.Tuy nó mang tính chủ quan, phụ thuộc vào trạng thái sức khoẻ con người nhưng phương pháp này đã được sử dung rộng rãi từ trước tới nay để xác định chất lượng chè trong sản xuất và thương mại chè. Cùng với các phương pháp phân tích hoá học, phương pháp cảm quan cho phép đánh gia chất lượng chè một cách chính xác và hoàn hảo .Phương pháp cảm quan mang yếu tố chủ quan nên phải có nhiều người tham gia đánh giá. Cũng có thể trong một chỉ tiêu, sự nhận biết giữa người này và người khác là không trùng nhau, nhưng họ có thể thống nhất với nhau để nhận xét tính chất đạc chưng của từng loại sản phẩm như: ngoại hình, màu nước pha, hương vị, mùi khói, ôi chua mà phương pháp hoá học khó có thể phân tích được một cách chính xác. Cho nên thử nếm cảm quan vẫn là phương pháp thông dụng trong kiểm tra sản xuất để đánh giá chất lượng chè bán thành phẩm và chè thành phẩm trước khi xuất kho. Khi đánh giá cảm quan đòi hỏi người thử nếm có
trình độ lâu năm trong nghề, hiểu biết công nghệ chế biến chè, các giác quan con người nhạy cảm, trạng thái sức khoẻ tốt.
a. Phương pháp tiến hành
Để thử nếm cần láy mẫu chè trung bình theo phương pháp đường chéo của từng lô chè cần kiếm tra. Chuẩn bị dụng cụ thử nếm song, đổ mẫu ra khay để xem xét đánh giá sơ bộ ngoại hình. Sau đó cân 3g chè của mỗi mẫu cho vào ấm sứ, rót nước sôi đậy nắp để yên trong 5 phút, tiếp đó rót nước ra bát sứ và bát đầu thử nếm. Chất lượng của chè được xác định theo các chỉ tiêu sau: ngoại hình, màu nước pha, mùi, vị.
Ngoại hình
Xem xét độ đồng đều về màu sắc và về kích thước của sản phẩm : màu chè có bạc cánh hay không, tỉ lệ bồm cậng, râu, sơ, vụn, nát, độ đồng đều về kích thước. Nếu chè tốt thì màu sác kích thước phải đồng đều đặc trưng cho từng loại sản phẩm. Chè cao cấp phải có ngoại hình đẹp và hấp dẫn.
Màu nước pha
Xác định màu nước rất quan trọng không chỉ ở cường độ màu nước pha mà còn do đặc tính của nó nữa . Màu nâu đỏ đặc trưng cho loại chè tốt. Chè xấu cấp thấp có màu nâu tối, nâu thẫm hoặc đục. Tốt hơn hết cường độ màu nước pha của chè có thể đo trên máy so màu cho kết quả chính xác hơn. Phương pháp đơn giản nhất vẫn là dùng mắt để quan sát màu nước chè, độ đậm đạc, độ viền vàng rộng hay là hẹp, ít hay nhiều nhưng đánh giá màu nước pha chưa phải là chỉ tiêu cơ bản mà chủ yếu là hương vị của nước pha. Đối với chè tốt, chè cao cấp màu nước của chè trong sáng, sánh đặc trưng cho từng loại sản phẩm, màu nước sống động và hấp dẫn.
Mùi của chè
Được xác định bởi khứu giác, bàng cách mở từ từ nắp ấm, lắc nhẹ để mùi toả ra, ngửi xem hương có mạnh và bền hay không.Trường hợp có mùi khuyết tật như ôi, khói, mùi cháy khét, chua thiu, mùi lạ không có tính chất chè cần được lưu ý cẩn thận.
Mùi của những loại chè trung bình tốt có nhưng đặc tính thơm thoảng mùi hoa hồng, mùi mật ngọt, mùi cam quýt. Những loại chè cấp thấp có mùi hang ngái, tất cả các mùi này phụ thuộc vào lượng tinh dầu có trong chè. Chè cấp cao thể hiện mùi bền dễ chịu, không có mùi lạ, không có khuyết tật về hương.
Vị của chè
Từ bát nước chè, dùng thìa lấy một ít nước vào cốc, uống một hớp vào miệng kêu sòng sọc qua kẽ răng của người thử nếm, không được nuốt. Vị của nó phụ thuộc vào mức độ dễ chịu hay dư vị của nước chè đến niêm mạc họng và lợi của răng ,từ đó phỏng đoán về vị, độ chát của nước pha.
Chè mảnh và chè vụn bao giờ nước pha cũng có vị chát mạnh hơn so với chè cánh. Chè cao cấp và chè tốt thể hiện vị chát dễ chịu đặc trưng cho từng loại sản phẩm, hài hoà giữa vị và mùi, có hậu vị ngọt, dư vị lâu rất hấp dẫn .
Theo TCVN3218-1993 xác định các chỉ tiêu cảm quan bàng phương pháp cho điểm gồm các chỉ tiêu : ngoại hình, màu nước pha, mùi, vị bằng cách đánh giá riêng rẽ cho thang điểm 5, điểm cao nhất là 5 thấp nhất là 1. ở khoảng giữa 2 điểm nguyên liên tục,người thử nếm cho chính xác đến 0,25 điểm.
Trong 4 chỉtiêu nói trên mỗi chỉ tiêu có mức độ quan trong khác nhau: mùi, vi có mức độ quan trọng cao nhất, mỗi loại chiếm 30%, sau đó đến ngoại hình chiếm 25% và màu nước pha loãng chiếm 15%, nếu tính bằng hệ số quan trọng như sau:
Chỉ tiêu Hệ số quan trọng Ghi chú
Theo % Theo hệ số
Ngoại hình 25 1
Màu nước pha 15 0,6
Mùi 30 1,2
Vị 30 1,2
Cộng 100 4
Điểm hội đồng của sản phẩm được tính theo công thức: ∑ = = 4 1 . i i i K D D Trong đó:
Di: Điểm trung bình cho cả hội đồng cho một chỉ tiêu thứ i Ki:Hệ số quan trọng của chỉ tiêu tương ứng
Sản phẩm đạt yêu cầu khi tổng số điểm đạt từ 11,2 trở lên không có bất cứ chỉ tiêu nào dưới 2 điểm và 3 chỉ tiêu khác không thấp hơn 2,8 điểm.Tính điểm xong xếp loại. Xếp loại Điểm Tôt 18,2-20 điểm Khá 15,2-18,1 điểm Đạt 11,3-15,1 điểm Kém 7,3-11,2 điểm Hỏng 0-7,2 điểm
a. Địa điểm lấy chè.
Chè được lấy từ xưởng thực nghiệm của viện nghiên cứu chè Việt Nam tại Thanh Ba (Phú Thọ). Chè nguyên liệu đưa vào sản xuất gồm 10% chè loại A, 70% chè loại B, 20% chè loại C.
b. Quy trình sản xuất chè đen tại xưởng chè thực nghiệm Thanh Ba.
Chè nguyên liệu được làm héo trong 4 giờ (héo tự nhiên), độ ẩm của chè sau khi héo đạt 64%. Chè héo xong được đưa sang máy vò (vò 2 lần mỗi lần 45 phút) và đem đi sàng để phân loại chè. Phần lọt sàng F1, F2 được đưa đi lên men trên máng, phần không lọt sàng F3 được đưa vào máy lên men liên tục.
Sơ đồ của máy lên men liên tục
c. Phương pháp lấy mẫu theo thời gian lên men.
- Sau vò, lấy khoảng 50g chè đem đi sấy ở 1000C thu được mẫu 1, làm nguội, đóng gói.
- Khi lên men được 10 phút lấy khoảng 50g chè đem đi sấy ở 1000C thu được mẫu 2, làm nguội, đóng gói.
- Khi lên men được 20 phút lấy khoảng 50g chè đem đi sấy ở 1000C thu được mẫu 3, làm nguội, đóng gói.
- Khi lên men được 30 phút lấy khoảng 50g chè đem đi sấy ở 1000C thu được mẫu 4, làm nguội, đóng gói.
- Khi lên men được 40 phút lấy khoảng 50g chè đem đi sấy ở 1000C thu được mẫu 5, làm nguội, đóng gói.
- Khi lên men được 50 phút lấy khoảng 50g chè đem đi sấy ở 1000C thu được mẫu 6, làm nguội, đóng gói.
- Khi lên men được 60 phút lấy khoảng 50g chè đem đi sấy ở 1000C thu được mẫu 7, làm nguội, đóng gói.
Song song với lấy mẫu theo thời gian lên men trên máy lên men liên tục đồng thời tiến hành lấy mẫu theo thời gian lên men gián đoạn trên máng lên men và lấy mẫu theo thời gian lên men cổ điển, phương pháp lấy mẫu tương tự như trên nhưng thời gian lấy mẫu khác do quá trình lên men gián đoạn và lên men cổ điển thời gian diễn ra dài hơn nên ta lấy mẫu từ sau vò đến 120 phút