giá trị d001 và mức độ thâm nhập của DMDOA vào bentonite
Các thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ khối lượng DMDOA/bentonite được tiến hành như mô tả ở mục 2.3.1 với các điều kiện như sau: Khối lượng của bentonite – Prolabo (Pháp): 1 gam; nhiệt độ 300C, dung dịch có pH = 9; thời gian khuấy là 4 giờ, tỷ lệ khối lượng DMDOA/bentonite thay đổi lần lượt: 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7.
Sản phẩm được khảo sát bằng XRD và phân tích nhiệt.
Hình 3.6: Giản đồ XRD của mẫu sét hữu cơ với tỉ lệ khối lượng 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 tương ứng lần lượt với các đường 1, 2, 3, 4, 5.
Giản đồ XRD, các giá trị d001 và đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc giá trị d001 vào tỷ lệ khối lượng của các mẫu sét hữu cơ khảo sát ở các tỷ lệ khối lượng DMDOA/bentonite khác nhau được trình bày trên hình 3.6, bảng 3.3 và hình 3.7
Bảng 3.3: Sự phụ thuộc của giá trị d001 vào tỉ lệ khối lượng DMDOA/bentonite.
Tỉ lệ khối lượng
DMDOA/bentonite 0,0 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7
d001 (Å) 12,770 35,527 36,048 36,576 38,496 38,275
Hình 3.7: Đồ thị biểu mối quan hệ giữa d001 vào tỉ lệ khối lượng DMDOA/bentonite
Từ hình 3.6, 3.7 cho thấy giản đồ XRD sét hữu cơ điều chế có hình dạng như nhau, tuy nhiên khoảng cách d001 tăng mạnh so với bentonite (12,770Å), có giá trị từ 35,527Å – 38,496Å tương đương với góc 2θ ≈ 2.20, trong đó với tỷ lệ khối lượng DMDOA/bentonite là 0,6 cho giá trị d001 lớn nhất là 38,496 Å.
Tỷ lệ khối lượng DMDOA/bentonite tăng từ 0,3 – 0,5 thì giá trị d001
tăng đều, nhưng ở các tỷ lệ này cho thấy khả năng trao đổi, khuếch tán của DMDOA vào trong sét chưa đạt đến giá trị cực đại.
- Đến khi tỷ lệ khối lượng DMDOA/bentonite bằng 0,6; 0,7 thì giá trị d001 biến đổi ít và đạt cực đại. Điều này có thể cho thấy khả năng trao đổi, khuếch tán của DMDOA vào trong bentonite đã ổn định ở hàm lượng DMDOA/bentonite = 0,6.
Mẫu sét hữu cơ có tỷ lệ khối lượng DMDOA/bentonite = 0,6 đã được khảo sát bằng phân tích nhiệt (hình 3.8).
Hình 3.8: Giản đồ phân tích nhiệt của mẫu sét hữu cơ với tỷ lệ khối lượng DMDOA/bentonite : 0,6
Hàm lượng DMDOA xâm nhập và đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc giữa phần trăm xâm nhập của DMDOA vào bentonite theo tỷ lệ khối lượng DMDOA/bentonite được trình bày trên bảng 3.4 và hình 3.9:
Bảng 3.4: Hàm lượng DMDOA xâm nhập vào bentonite theo tỉ lệ khối lượng DMDOA/bentonite
Tỷ lệ khối lượng
DMDOA/bentonite 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7
Tổng mất khối lượng (%) 29,43 32,76 35,28 44,72 44,65
% xâm nhập 20,43 23,76 26,28 35,72 35,65
Hình 3.9: Sự phụ thuộc phần trăm xâm nhập của DMDOA vào bentonite theo tỉ lệ khối lượng DMDOA/bentonite
Từ các kết quả trên cho thấy sự xâm nhập của DMDOA vào bentonite tăng dần và đạt giá trị lớn nhất cũng ở tỉ lệ khối lượng DMDOA/bentonite = 0,6; điều này phù hợp với kết quả ghi trên giản đồ XRD.
Ở tỷ lệ này khả năng xâm nhập của DMDOA cao (35,72%) làm cho khoảng cách d001 đạt giá trị lớn nhất (38,496 Å).
Vì vậy chúng tôi chọn tỉ lệ khối lượng DMDOA/bentonite là 0,6 cho việc điều chế sét hữu cơ.
3.1.3.Khảo sát ảnh hưởng của pH dung dịch đến giá trị d001 trong sét hữu cơ
Các thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của pH dung dịch đến giá trị d001
trong sét hữu cơ được tiến hành như mô tả ở mục 2.3.1 với các điều kiện: khối lượng của bentonite – Prolabo (Pháp): 1 gam; nhiệt độ 300C, tỷ lệ khối lượng DMDOA/bentonite: 0,6, thời gian khuấy là 4 giờ, pH của dung dịch được điều chỉnh lần lượt là: 6; 7; 8; 9; 10; 11.
Giản đồ XRD của mẫu sét hữu cơ có pH dung dịch là 9 và sự phụ thuộc của giá trị d001 vào pH của dung dịch được trình bày trên hình 3.10, 3.11 và bảng 3.5:
Hình 3.10: Giản đồ XRD của mẫu sét hữu cơ điều chế ở pH = 9
Bảng 3.5: Sự phụ thuộc của giá trị d001 vào pH của dung dịch phản ứng
pH 6 7 8 9 10 11