Nhiễu xạ tia X là một phương pháp quan trọng trong việc nghiên cứu cấu trúc vật liệu rắn. Các bước sóng của tia X nằm trong khoảng từ 1A0 đến 50A0.Chúng có năng lượng lớn nên có thể xuyên vào chất rắn. Khi chiếu tia X vào các mạng tinh thể,các tia X phản xạ từ hai mặt cạnh nhau có hiệu quang
trình: ∆ = 2dsinθ
Khi các tia này giao thoa với nhau ta sẽ thu được cực đại nhiễu xạ thỏa mãn phương trình Vulf-Bragg:
∆ = 2dsinθ = nλ với d: khoảng cách giữa hai mặt song song
θ: góc giữa tia và mặt phẳng pháp tuyến n: số bậc phản xạ ( 1, 2 , 3, 4…)
Như vậy khoảng cách giữa các mạng lưới tinh thể là : d = 2.sinnλθ
Phương pháp nhiễu xạ tia X được ứng dụng để nghiên cứu cấu trúc của sét hữu cơ, của vật liệu composite cho biết khoảng cách cơ bản d001 giữa các lớp sét. Các mẫu sét hữu cơ, composite được ghi trên máy D8 Advance
Brucker (CHLB Đức), ống phát tia CuKα, λ= 1,54064 Å, góc quét 2θ tahy
đổi từ 0,5 ÷ 400, tốc độ 0,010/s tại Khoa Hóa học, Trường ĐH Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội.
2.2.2. Phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại (IR)
Phương pháp phổ hồng ngoại được dùng để xác định các nhóm nguyên chức đặc trưng trong cấu trúc của bentonite và sét hữu cơ. Các mẫu bentonite và sét hữu cơ hấp phụ bức xạ hồng ngoại tùy thuộc vào tần số dao động của các nhóm chức trong thành phần cấu trúc của chúng như nhóm –OH.
Các mẫu bentonite và sét hữu cơ được sấy khô, nghiền mịn với KBr tinh khiết, ép viên và đo mẫu. Mẫu được ghi trên máy phổ hồng ngoại GX-
PerkinElmer-USA trong vùng từ 400 ÷ 4000 cm-1, tại Khoa Hóa học - Trường ĐH Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia.
2.2.3. Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM)
Cấu trúc hình thái của vật liệu được nghiên cứu bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM), trên thiết bị FESEM S-4800 của hãng Hitachi tại phòng thí nghiệm trọng điểm, và trên thiết bị JSM-6490 (JEOL-Nhật Bản) tại Trung tâm đánh giá hư hỏng vật liệu, Viện KH Vật liệu.
Mẫu nghiên cứu được ngâm vào nitơ lỏng, dùng kìm bẻ gẫy, cắt lấy kích thước thích hợp. Mẫu tạo thành được gắn lên đế, bề mặt gẫy được phủ một lớp platin mỏng bằng phương pháp bốc bay trong chân không. Ảnh SEM bề mặt gãy thể hiện cấu trúc và độ tương hợp giữa các pha trong mẫu đo.
2.2.4. Phương pháp phân tích nhiệt
Phương pháp phân tích nhiệt là phương pháp rất phổ biến để nghiên cứu sự biến đổi pha cũng như các phản ứng xảy ra trong quá trình gia nhiệt vật liệu (với tốc độ tăng nhiệt đều đặn). Sự biến đổi này được ghi nhận bằng các hiệu ứng nhiệt (thu nhiệt hay tỏa nhiệt) và các hiệu ứng mất khối lượng xảy ra trong quá trình đun nóng.
Phổ phân tích nhiệt của bentonite, sét hữu cơ và composite được ghi trên máy Labsys TG/DSC SETARAM (Pháp), nhiệt độ khảo sát từ 250C ÷ 8000C, tốc độ nâng nhiệt: 100C/phút trong không khí tại Khoa Hóa học –
Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia.
