- Kích thước hạt tình quặng < 0.074mm.
Quá trình phân hủy được tiến hành như sau: Cho 470.5ml dung dịch H;ạSO, 89% vào bình cầu hai cổ dung tích 2 lít, đun nóng dung dịch lên đến 120°C, mở máy khuấy và cho từ từ 500g bột tỉnh quặng inmenit vào bình phản ứng. Sau khoảng 30 phút, khi phản ứng xây ra mãnh liệt, lượng nhiệt toá ra lớn, có triệu chứng sôi trào, chúng tôi điều chỉnh bếp để duy trì nhiệt độ ở 190 ~ 200°C. Khi dung dịch bắt đầu đặc sệt dân, tắt máy khuấy và tiếp tục duy trì nhiệt độ ở 200°C trong 2 giờ nữa. Kết thúc quá trình phân húy, sản phẩm phần ứng thu được ở đạng khối đông đặc.
2.1.1.3. Hòa tách và khử tách sắt
® Hòa tách
Khi khối đông đặc trong bình phần ứng đã nguội đến nhiệt độ thấp hơn 70°C, bổ sung vào bình phần ứng 1.6 lít nước cất (đã được đun nóng ở 60°C) và 70°C, bổ sung vào bình phần ứng 1.6 lít nước cất (đã được đun nóng ở 60°C) và khuấy liên tục trong 3 giờ để tiến hành công đoạn hòa tách sản phẩm phân hủy.
Dung dịch hòa tách được lắng gạn khỏi bùn (phần không phân hủy) và đem lọc tỉnh trên phếu lọc chân không. Hàm lượng tan trong dung dịch thu đem lọc tỉnh trên phếu lọc chân không. Hàm lượng tan trong dung dịch thu được khoảng 124g/1 (tính theo T12).
Bảng 2.3: Hiệu suất tổng cộng quá trình phân hãy và hòa tách từan từ Inmeni
Số lần thực nghiệm Ì 2 3 4 5
Phần không hòa tan (g) 96 100 104 103 97
Hiệu suất hòa tách 80.8 80 | 79.2 79.4 80.6
23
® Khử tách sắt
Trong dụng địch nhận được sau khi hòa tách có hàm lượng sắt khá lớn đòi hỏi phải tách khỏi dung dịch. Vì khi chuyển tan về dạng tiiany] sunphat hòa tan trong dung dịch, thì sắt cũng sẽ chuyển về dạng sunphat tan trong nước và sự hiện điện của lượng lớn tạp chất sắt sẽ ảnh hưởng rất lớn đến độ thu hồi TiO;
cũng như quá trình tình chế sau này, Chúng tôi đã dùng phoi sắt để khử Fe” đến
Fe””, sau đó kết tỉnh tách sắt dưới dạng FeSOu,.7HạO theo [3], để sản phẩm thu được chứa hàm lượng sắt thích hợp cho việc điều chế T¡O¿-A. được chứa hàm lượng sắt thích hợp cho việc điều chế T¡O¿-A.
Cho 25g phoi sắt vào 500ml dung dịch sau hòa tách và khuấy đều để khử FeÌ” ~+ Fe” cho đến khi dung địch chuyển thành màu tím, chứng tỏ sắt đã được FeÌ” ~+ Fe” cho đến khi dung địch chuyển thành màu tím, chứng tỏ sắt đã được khử hết và một lượng nhỏ TÚ” đã bị khử về Tỉ”. Dung dịch sau khi khử sắt được làm giữ ở nhiệt độ O°C trong thời gian 8 giờ để kết tỉnh FeSO,.7H:O. Sau khi lọc bỏ các tỉnh thể FeSOu.7HạO, thể tích dụng dịch còn lại là 375ml.
2.1.1.4. Thủy phân
Có hai phương pháp tiến hành thủy phân: phương pháp pha loãng và phương pháp tạo mầm kết ứnh, Ở đây quá trình thủy phân được thực hiện theo phương pháp pha loãng.
Để đạt được hiệu suất và chất lượng của sản phẩm TiO¿, thì dung dịch titanyl sunphat phải có hàm lượng đạt 220 — 250 gi (tính theo TIO¿). Quá trình thủy phân tiến hành theo chế độ như sau :
— Nhiệt độ thủy phân : 100 ~ LIÓPC. ~_ Thời gian thúy phân : 8 giờ
—_ Tỉ lệ thể tích pha loãng : TiOSO,: HO =5: l —_ Hệ thủy phân : Hệ hoàn lưu có khuấy. —_ Hệ thủy phân : Hệ hoàn lưu có khuấy.
Lấy 375ml dung dịch tanyl sunphat, đã khử tách sắt, đem cô đặc ở nhiệt độ dưới 70°C xuống còn 250ml để đạt hầm lượng TíO; khoảng 240 gíl. độ dưới 70°C xuống còn 250ml để đạt hầm lượng TíO; khoảng 240 gíl.
Chuyển dung dịch trianyl sunphat trên vào hệ thủy phân, đun nóng dung dịch lên đến nhiệt độ sôi, cho từ từ 5SÔml H;ạÔ vào và khuấy đều trong 15 phút, ngừng khuấy và tiếp tục giữ ở nhiệt độ 100°C ~ 110°C cho đến khi kết tủa hoàn toàn (khoảng 8 giờ).
kết tủa được lọc kiệt nước và sử dụng trong các công đoạn sau này. 2.1.1.6. Đưa chất thêm
Anatase có mạng tình thể tứ phương sai lệch, trong đó các ion được phân bố kém đặc sít, sức hút lẫn nhau giữa chúng giảm nên hoạt tính quang hóa của -anatase hơn hắn rutile. Tuy nhiên cấu trúc anatase kém bền, ở nhiệt độ > §S0"'C anatase chuyển về dạng rutile, có cấu trúc bên hơn, nhưng hoại tính quang hóa giảm. Như vậy, đối với các qui trình xúc tác ở nhiệt độ cao, anatase sẽ chuyển về dạng rutile, đồng thời điện tích bể mặt cũng giảm xuống đáng kể. Để thu được T1Ó; có hàm lượng anatase cao, điện tích bể mặt lớn, có khả năng xúc tác
tốt thì trong quá trình điều chế T¡O; người ta bổ sung thêm các cation kim loại thích hợp để ức chế quá trình chuyển anatase thành ruuile. thích hợp để ức chế quá trình chuyển anatase thành ruuile.
Với mục đích đó, chúng tôi chọn các caHon nhôm, silic và photpho làm chất ức chế trong quá trình nghiên cứu điều chế chất xúc tác quang TiO; ~ A, có khả năng làm việc ở nhiệt độ cao, đặc biệt trong xử lí khí thải,
e Cách tiến hành
Có nhiều cách đưa chất thêm vào sản phẩm thủy phân TiO¿;.nH;O trước khi đem nung để nhận TiO¿ —A: phương pháp trộn tẩm và ở dạng huyền phù. khi đem nung để nhận TiO¿ —A: phương pháp trộn tẩm và ở dạng huyền phù. Chúng tôi chọn phương pháp sau cùng vì có hiệu quả cao hơn.
T¡O; được hòa vào nước để tạo huyền phù với nồng độ T¡O; 300g/1, có khuấy cơ học, điều chỉnh pH = 2 bằng dung dịch HCI 20%. Hệ phân tần tạo ra trong khuấy cơ học, điều chỉnh pH = 2 bằng dung dịch HCI 20%. Hệ phân tần tạo ra trong điểu kiện pH thấp và có khuấy sẽ giúp cho các khối kết tụ bị vỡ ra và điện tích bể mặt được gia tăng. Hệ phân tán này được sử dụng để cho chất thêm vào. Tùy thuộc vào loại chất thêm mà ta điều chỉnh pH lại cho phù hợp. Cụ thể như sau: